玻纖增強聚丙烯預浸料工藝研究范文

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摘要：采用正交實驗法設計方案，利用自行設計的拉擠生產線，制備出了連續(xù)玻纖增強聚丙烯復合材料單向預浸料。研究了纖維預熱溫度、浸潤模具溫度、牽引速度和計量泵轉速對預浸料的纖維含量、密度、孔隙率和拉伸強度的影響，確定出最佳的生產工藝參數(shù)：纖維預熱溫度120℃、浸潤模具溫度220℃、牽引速度5m/min、計量泵轉速為12r/min。

關鍵詞：連續(xù)玻纖增強聚丙烯復合材料；工藝參數(shù)；力學性能；浸漬效果

前言

與熱固性復合材料相比，聚丙烯復合材料具有成型周期短、生產效率高、預浸料存儲時間長、可回收利用等一系列優(yōu)點。在聚丙烯復合材料的分類中，相比于短纖維和長纖維增強聚丙烯復合材料，連續(xù)玻纖增強聚丙烯復合材料具有更高的強度、模量等力學性能，對連續(xù)玻纖增強聚丙烯復合材料的生產工藝進行探究具有重要意義。本實驗選擇聚丙烯熱塑性樹脂和連續(xù)玻璃纖維，采用連續(xù)拉擠成型工藝，通過改變玻璃纖維預熱溫度、浸潤模具溫度、牽引速度以及聚丙烯樹脂的擠出速度來制備不同工藝參數(shù)條件下的連續(xù)纖維增強熱塑性復合材料單向預浸料［1］，并對其纖維含量、密度、孔隙率、拉伸強度進行測量，確定出合理的工藝參數(shù)。

1連續(xù)玻璃纖維增強聚丙烯單向預浸帶的制備

在連續(xù)纖維增強復合材料單向預浸帶的制備過程中，不同的的工藝參數(shù)條件對預浸帶的性能影響顯著，通過改變實驗過程中的工藝參數(shù)來制備單向預浸帶［2］。本課題采取連續(xù)拉擠成型工藝來制備預浸帶，具有制備時間短，生產效率高，工藝參數(shù)容易控制，自動化程度高，產品性能穩(wěn)定等優(yōu)點。

1.1實驗原料樹脂：所用的樹脂為中國石油化工有限公司生產的聚丙烯熱塑性樹脂，熔限為164~170℃。纖維：片材專用直接紗，邢臺金牛玻纖有限公司生產。

1.2連續(xù)玻璃纖維增強聚丙烯預浸工藝本實驗在具體的生產過程中，將纖維放置于紗架上，經過導絲輥，由牽引機牽引進浸漬設備，采用一定的方法使纖維充分浸潤樹脂，再經過冷卻裝置使產品降溫，最后收卷［3］。其中為了使纖維排布均勻，展開充分，提高樹脂對纖維的浸潤性，可以在浸潤裝置前加裝展紗機構。研究表明，展寬絲束的纖維單絲之間的間隙更大，使基體更容易進入。這不僅減小了樹脂基體浸入纖維的困難，還增加了浸漬的均勻性，同時大大降低了生產復合材料的成本，展寬纖維絲束增強的復合材料擁有更低的卷曲度、更低的孔隙率和更優(yōu)良的機械性能，應用范圍更廣泛。所以，展紗工藝是制備優(yōu)良性能連續(xù)纖維增強復合材料的重要手段［4］。

1.3連續(xù)纖維增強聚丙烯單向帶制備實驗通過改變在制備連續(xù)纖維增強聚丙烯復合材料單向預浸料的過程中的纖維預熱溫度、浸潤模具溫度、牽引速度、計量泵轉速來測定不同的工藝參數(shù)條件下所制備的預浸料的性能，包括纖維含量、密度、孔隙率、拉伸強度以及掃描電子顯微鏡微觀形貌［5］。在本實驗中，纖維預熱溫度分別設定為60℃、120℃、180℃，浸潤模具溫度分別為200℃、210℃、220℃，牽引速度分別設定為1m/min、3m/min、5m/min，計量泵轉速分別設定為6r/min、12r/min、18r/min。預浸片材厚度設計為0.25-0.35mm，寬度設計為300mm。本試驗采取正交實驗法，即從大量的試驗點中挑選適量的具有代表性的點，利用已經造好的正交表來安排試驗并進行數(shù)據分析的方法［5］。根據本試驗的特點，由正交表可知共選取9組實驗，如表1所示：

1.4測試與表征纖維含量測試：取3段垂直于纖維方向的預浸料，每段預浸料均勻分成5個部分，本實驗根據預浸料的大小每個部分尺寸為3cm×4cm。纖維含量的測試原理為：稱取質量為m0的預浸帶,放入質量為m的坩堝內,然后在450℃的條件下,在450℃的馬弗爐內鍛燒直至樹脂基體全部熱解,坩堝及殘留纖維恒重m1，纖維質量含量的計算方法如下：樹脂分布均勻性測試：選取一小段質量的預浸帶，沿著纖維分布方向均分為四段，按照纖維含量測試的方法，在500℃的馬弗爐中煅燒，進而測定每段式樣的樹脂含量［6］。密度及孔隙率的測試：試驗中采用密度法計算復合材料的表觀孔隙率Vd本實驗中測量孔隙率具體參照中華人民共和國建材行業(yè)標準JC/T287-2010纖維增強塑料空隙含量試驗方法。根據預浸料的大小及相關的實驗標準，本實驗在垂直于纖維方向取3段，同時在平行于纖維方向取3段，每段大小分別為25mm×25mm。拉伸性能測試：復合材料拉伸性能按照標準ASTMD3039在萬能材料試驗機上進行測試。拉伸試樣尺寸為250mm×15mm，采用鋁片加強（尺寸為50mm×25mm），拉伸速度為2mm/min,根據制備預浸料工藝參數(shù)的不同共分為9組，每組有效測試試樣數(shù)為5個［8］。顯微形貌觀察：為了判斷預浸帶的浸漬效果，利用顯微鏡對預浸帶表層的纖維分布形貌進行觀察［9］。

2結果與討論

采用連續(xù)拉擠成型工藝制備不同工藝參數(shù)條件下的預浸料，以其纖維含量、密度、孔隙率、拉伸強度作為相關評價標準［10］，數(shù)據如表2所示。在本次預浸料的性能測試試驗中，由于拉伸強度能最直觀的反應預浸料的性能，并因此影響到后續(xù)所制備的產品的性能，所以在預浸料的纖維含量、密度、孔隙率、拉伸強度四項評價指標中，應該以拉伸強度作為主要的評價標準，而其他3項作為輔助評判標準。通過對本次正交試驗中綜合平均值進行對比，分析如下：通過本次試驗中預浸料的制備過程可以看出牽引速度在很大程度上影響玻璃纖維的性能，在各種工藝參數(shù)對預浸料的性能影響因素中，牽引速度對其性能的影響都是最大的，且最佳牽引速度為5m/min。如圖1所示，可以明顯的觀察到1號測試樣品表面的玻璃纖維之間都出現(xiàn)了比較大的間隙，且纖維有些地方直接裸露在外，嚴重影響其拉伸強度和表面形貌，造成1號的拉伸強度最差，表面凹凸不平。3號、5號、9號顯微測試預浸料樣品的玻璃纖維排布比較均勻密集、表面光潔，不呈現(xiàn)明顯的缺陷，可見其在生產過程中的工藝參數(shù)條件控制的比較好，9號樣品出現(xiàn)了纖維輕微的卷曲現(xiàn)象，而且還有氣泡，可能是模具在擠壓玻璃纖維和樹脂的過程中混入了少許的空氣。對模具溫度而言，其溫度的取值直接影響樹脂對纖維的浸潤效果，在上述數(shù)據列表的優(yōu)化方案中，最佳的模具溫度都為220℃，故選取該溫度值；在預浸料的生產過程中，對纖維進行預熱是為了減少加熱時間，從而提高預浸料的生產效率，在牽引速度適中的條件下，纖維預熱溫度對最終性能的影響不是很大，通過對上述表格進行分析，確定最佳纖維預熱溫度為120℃；對計量泵轉速而言，只要計量泵轉速與牽引速度相匹配，一般情況下都能對纖維進行充分的浸潤，上述表格有三組優(yōu)化方案且最能反映預浸料性能的拉伸強度優(yōu)化方案中的計量泵轉速為12r/min，故選取該牽引速度值。綜上所述，最終確定最佳生產工藝參數(shù)為C3B3A2D2，即牽引速度5m/min、模具溫度220℃、纖維預熱溫度120℃、計量泵轉速為12r/min。

2.1纖維預熱溫度對預浸料性能的影響在熱塑性單向預浸料的實際生產過程中，為了減少加熱時間，提高生產效率，通常會對纖維進行預熱。考慮到本實驗要對最佳工藝參數(shù)條件進行探究，選取了3個等溫差的溫度點，分別為60℃、120℃和180℃。由表可知，隨著纖維預熱溫度的提高，拉伸強度呈現(xiàn)出先增加后減小的趨勢。其原因是當纖維預熱溫度過低時，熔融的樹脂接觸處于較低溫度的玻璃纖維的時候，就會產生局部的凝固，未能及時填充較小的孔隙，在預浸料的內部形成孔洞缺陷；而且，預熱溫度較低會使纖維的毛細管現(xiàn)象減弱，熔融的樹脂不能充分的浸潤玻璃纖維，導致了預浸料的性能下降。隨著溫度的繼續(xù)提高，毛細阻力降低，局部凝固現(xiàn)象也得到了有效的遏制，纖維的浸潤性提高，熔融的樹脂能及時填充微小的間隙，預浸料的性能得到改善。但過高的纖維預熱溫度，玻璃纖維在較大的牽引力作用下，易產生形變，其性能會受到影響。

2.2浸潤模具溫度對預浸料性能的影響由于聚丙烯的熔融溫度為170℃左右，故在其熔融溫度以上選取3個浸潤模具溫度點，分別為200℃、210℃和220℃。由上表可知，當浸潤模具溫度為220℃時，預浸料性能最佳，包括高的玻璃纖維含量，低的孔隙率和大的拉伸強度。這是由于當浸潤模具處于該溫度點時，樹脂熔融比較充分，樹脂的流動性比較好，熔體黏度小，在模具中受到擠壓時，樹脂能滲透進入玻璃纖維微小的間隙；并且在溫度比較高，樹脂黏度比較小的情況下，毛細管現(xiàn)象明顯，雙重因素使得玻璃纖維得到樹脂的充分浸潤，性能得到比較大的改善。

2.3牽引速度對預浸料性能的影響牽引速度是影響預浸料性能最重要的因素，它直接決定玻璃纖維在預熱區(qū)的停留時間和在模具區(qū)的樹脂浸潤時間，因此牽引速度的選取至關重要。根據生產線的實際情況和以往的經驗，選取了1m/min、3m/min和5m/min3個速度點。由上表可知，當牽引速度為5m/min時，預浸料的性能最佳，具有纖維含量高、孔隙率低、拉伸強度大等優(yōu)點。通過分析以上表格可以得到，隨著牽引速度的增加，纖維含量和拉伸強度呈現(xiàn)逐漸遞增的趨勢，而孔隙率卻在不斷遞減，可見在一定范圍內隨著牽引速度的增加，預浸料的性能不斷得到提高。在5m/min的牽引速度條件下，玻璃纖維得到充分的預熱，樹脂得到充分的熔融，纖維在模具內也受到樹脂充分的浸潤，從而使預浸料的性能最佳。

2.4計量泵轉速對預浸料性能的影響計量泵轉速雖然影響纖維的浸潤效果，但不是主要因素，根據生產線的實際情況和以往的經驗，計量泵轉速設定為6r/min、12r/min和18r/min。由上表可知，當計量泵轉速設定為12r/min時，預浸料的性能比較理想，纖維含量高，孔隙率低，拉伸強度大。在一定范圍內隨著計量泵轉速的逐漸增大，拉伸強度逐漸增大，孔隙率逐漸減小，這是由于計量泵轉速低，沒有足夠的樹脂浸潤玻璃纖維，使纖維之間出現(xiàn)微小的孔隙；界面粘結性能差，拉伸強度小。隨著計量泵轉速的提高，樹脂能夠充分浸潤纖維，微小孔隙被填充，界面粘結性能改善，孔隙率隨之減小，拉伸強度增大。但是過高的計量泵轉速又容易使樹脂在預浸料的局部堆積，使纖維含量和拉伸強度降低；過多的樹脂使夾雜在樹脂中的空氣無法及時的排除，使孔隙率增加。

3結論

本文主要研究了纖維預熱溫度、浸潤模具溫度、牽引速度和計量泵轉速對制備出的連續(xù)玻璃纖維增強聚丙烯復合材料單向預浸料的性能的影響，包括預浸料的纖維含量、密度、孔隙率、拉伸強度以及浸漬效果，主要得出以下結論：（1）在本次預浸料的性能測試試驗中，由于拉伸強度能最直觀的反應預浸料的性能，并因此影響到后續(xù)所制備的產品的性能，所以在預浸料的纖維含量、密度、孔隙率、拉伸強度四項評價指標中，應該以拉伸強度作為主要的評價標準，而其他3項作為輔助評判標準。通過對本次正交試驗中綜合平均值進行對比，確定出最佳的生產工藝參數(shù)：纖維預熱溫度120℃、浸潤模具溫度220℃、牽引速度5m/min、計量泵轉速為12r/min。（2）通過分析正交實驗法中的主次因素，并結合本次試驗中預浸料的制備過程可以看出在各種工藝參數(shù)對預浸料的性能影響因素中，牽引速度對其性能的影響都是最大的，它直接決定玻璃纖維在預熱區(qū)的停留時間和在模具區(qū)的樹脂浸潤時間，因此牽引速度的選取至關重要。（3）拉伸強度同玻璃纖維含量之間存在一一對應的關系，即玻璃纖維的含量越高，對應的組別拉伸強度也就越大；浸漬效果和樹脂分布的均勻性是影響預浸料拉伸性能的第一因素，只有在預浸料的玻璃纖維含量相差不大的情況下，更好的浸潤性和分布均勻性才能使得預浸料獲得更好的拉伸性能。

參考文獻

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作者：馮志敏 單位：邢臺金牛玻纖有限責任公司