金屬納米粉體鈍化設備及工藝研發范文

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近年來，納米科學與技術發展已經廣泛滲透到各個領域。金屬納米材料已經被應用于高密度磁記錄材料、磁流體、核磁共振、微電子材料、吸波材料、催化劑等領域，并在各個領域展現出了驚人的影響力。這主要歸根于其本身的特殊性質，即金屬納米粉體具有比表面積大、表面能高及表面活性大等特點，因而具有許多大塊材料難以比擬的、優異的光、電、磁、熱和力學性能。然而，金屬納米粉體在使用中也存在著各種問題，由于其比表面積大、活性高，在空氣中會劇烈氧化、燃燒，有些納米粉體在保存過程中還會存在晶粒長大現象，這些都影響了粉體的性能，影響其儲存、運輸和生產應用。

納米粉體鈍化工藝

研究金屬納米粉體的鈍化工藝就是試圖在金屬粉體表面形成鈍化膜，使其在空氣中能自然存放和使用，同時可以避免其顆粒在存放中發生團聚、長大。目前對高活性納米粉體一般采取表面包覆技術在粉體表面制造包覆層，使其形成核殼結構，這不僅提高粉體在介質中的分散性、降低粉體的團聚程度，同時賦予材料新的特性。常用的包覆方法有機械混合法、氣相沉積法、超臨界流體快速膨脹法、液相化學法等。各個方法都有其各自的特點，同時也存在著不同程度的弊端。如化學氣相沉積（CVD）是通過氣相中的化學反應生成改性雜質分子或微核，在顆粒表面沉積或與顆粒表面發生化學鍵合，從而形成均勻致密的薄膜包覆。CVD過程控制中存在一個不容易解決的難題：在反應器中，膜與粒子通常是同時生成的，往往需要膜時產生粒子，需要粒子時有膜生成。而且該反應必須在密封系統的真空條件下進行。而機械混合法是利用沖擊力、摩擦力等機械力將改性劑均勻分布在超細粉體表面，各組分之間相互擴散滲透，形成包覆層。但存在要求粉體具有單一分散性和包覆不均勻等缺點。液相化學法需要對粉體進行后期清洗、干燥處理，并有化學反應物生成，涉及污染物處理和排放問題。本文介紹一種在氣、物混合狀態下，采用高速氣流脈沖沖擊與機械混合相結合的粉體鈍化工藝和設備，可以在Fe等金屬納米粉表面形成該種金屬的氧化物薄膜使其形成核殼結構。

回轉式金屬納米粉體鈍化設備

本文介紹的金屬納米粉體鈍化設備如圖1所示，設備主要部件有：由減速電機驅動的傳動裝置1，密閉的中空鈍化倉2，進料口3，位于鈍化倉內部可以布置毛刷的支架4，手套口5，進氣管6，取樣裝置7，取料口8，鉸鏈9，電動推桿10，機座11等構成，另外有真空泵、真空包裝箱、氣體質量流量計和氣體分析儀、氣瓶等外圍裝置和器件。其中鈍化倉可由傳動裝置驅動繞其軸線低速（10rpm）旋轉，通過調整電動推桿的伸縮可以使傳動裝置繞鉸鏈旋轉一定角度，進而調整鈍化倉的旋轉位置。在鈍化倉旋轉時，進氣管、支架處于靜止狀態，粉體在重力作用下位于鈍化倉下部、并呈翻滾狀態。單一鈍化氣體或混合鈍化氣體經布置在傳動裝置內的氣路注入鈍化倉，并從固定下支架的排氣孔排出，通過脈沖電磁閥的斷續開關可使鈍化氣體變為脈沖氣流，采用鈍化倉滾動和脈沖氣流沖擊方式打散粉體軟團聚，盡量使鈍化均勻無死角。鈍化氣體流經粉體后經過濾器過濾，并經布置在傳動裝置內的氣路從出氣口排出，檢測排出氣體的成分和含量可以判斷鈍化反應是否發生與結束。通過調整鈍化用氣體的配比和流量可以控制鈍化反應速度。本工藝主要通過鈍化倉的旋轉運動和鈍化氣體形成高速脈沖氣流對粉體造成沖擊來實現粉體的分散，使其在流化狀態下與鈍化氣體接觸并發生反應，粉體鈍化均勻，鈍化后容易實現產品的氣、物分離。

鈍化工藝流程

以Fe納米粉的氧化物表面包覆鈍化為例，其工藝流程如圖2所示。1）首先通過真空泵對密閉的鈍化倉及相關管線抽真空，抽出設備內部的空氣；2）向設備內注入工作介質氣體，一般為惰性氣體（常用氬氣）；3）通過電動推桿將鈍化倉回轉軸線調整到水平狀態，通過傳動裝置將投料口旋轉到最高處，利用真空包裝箱在惰性氣體保護下將原材料粉體經投料口投入鈍化倉，投料結束后關緊鈍化倉投料口；4）向鈍化倉內注入鈍化工作氣體（CO2），啟動傳動裝置帶動鈍化倉旋轉，間斷調整電動推桿的伸縮以調整鈍化倉軸線的相對水平面的角度，改變粉體在鈍化倉內的分布狀態、使其與鈍化氣體充分接觸。一旦鈍化反應發生，在排出的氣體中會有CO，可由一氧化碳檢測儀檢測出其濃度。5）當鈍化倉的出氣口檢測不到CO時，可以認為鈍化反應結束，為穩妥起見，可通過取樣裝置取出少量粉體檢測其鈍化效果。6）鈍化后的粉體可從取料口排出，手套口用于通過毛刷清掃罐體內壁、支架、過濾器等零部件表面吸附的粉體。Fe納米粉體鈍化用氣體可以采用CO2或CO2與氬氣的混合氣，其反應式為：采用CO2為鈍化氣體具有以下優點：1）利用CO2的弱氧化性，可以在常溫、常壓下與Fe反應生成Fe3O4，反應過程和緩，沒有明顯的發熱現象；2）可以根據檢測排出的氣體中CO的有無及濃度判斷鈍化反應是否發生以及是否反應結束；3）在氣物混合的流化狀態進行鈍化反應，鈍化后的粉體很容易實現氣、物分離，不需要經過后期處理。經實踐檢驗，CO2與Fe納米粉體接觸即發生鈍化反應，為使Fe納米粉體充分鈍化，視裝料的多少，可以使其在鈍化倉鈍化0.5～1.5h，經檢測鈍化膜為5nm左右的Fe3O4，將經過鈍化的Fe納米粉體在自然狀態下加熱，達到80℃時發生氧化燃燒并變色，而未經過鈍化的Fe納米粉體在自然常溫狀態下即發生氧化燃燒。

結語

對于高活性的鐵納米粉體可通過二氧化碳作為鈍化氣體，在鐵納米粉體表面包覆5納米左右的Fe3O4薄膜，本工藝對于鎳、鈷、鉻、銅等金屬納米粉體同樣適用，所生成薄膜為該種金屬的氧化物。開發的金屬納米粉體鈍化設備采用鈍化倉水平滾動、傾斜滾動交互方式和脈沖氣流沖擊方式使粉體處于流化狀態，可使鈍化反應均勻進行、無死角，而且粉體是在惰性氣體保護下進行拆封、投料，安全性好，在鈍化過程中通過調整鈍化用氣體的配比和流量可以控制鈍化反應速度，通過檢測鈍化反應物成分識別鈍化反應的發生與停止。該工藝具有操作方便、粉體鈍化均勻、反應速度可調、產品純度高等優點，適合于產業化生產。

作者：夏天 單位：四平職業大學機械工程學院