再生劑研發管理論文范文

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1再生劑配比確定

1.1不含抗老化劑的溶脹改性液配合比確定本論文溶脹改性液配合比確定采用正交試驗方法。正交設計法是將影響改性液性能的4種因素，每個因素均選定3個水平，選用L9(34)正交表安排試驗方案，然后優先出滿足設計要求的材料用量，如表1所示，L9(34)正交表及試驗結果如表2所示，用數理統計方法對試驗數據整理如表3所示。依據表4對每個指標影響較好的因素進行綜合比選，最終找出最優的組合為A1B2C3D2，即基礎油分：增塑劑：增粘樹脂：改性劑=1:0.3:0.03:0.05，剪切時間為40min。

1.2抗老化劑配合比確定本研究選擇的原材料均雖兼顧了其自身應起的作用及抗老化性，但為了提高再生劑的抗熱、光、水耦合老化性能，需加入抗老化組分來實現。抗老化劑由抗氧劑、紫外線吸收劑及抗剝落劑組成，其中抗氧劑主要起到抑制或延緩再生劑在空氣中的熱氧老化，紫外線吸收劑則是選擇性吸收紫外線，并將光能轉化為熱能釋放或消散，減少再生劑的光氧老化作用，抗剝落劑主要是在瀝青和集料之間的產生化學吸附作用，提高瀝青與集料的粘附性。通過對L9（33）共9組配方進行試驗，將再生劑RTFOT老化前后質量損失、RTFOT老化前后60℃粘度比以及水煮試驗抗剝落率[3]作為控制指標，L3(33)正交因素水平表見表5，,試驗結果如表6所示，用數理統計方法對試驗數據整理如表7所示。依據表8對每個指標影響較好的因素進行綜合比選，最終找出最優的組合為E3F3G2，即抗氧劑占溶脹改性液質量百分數的5‰，紫外線吸收劑占溶脹改性液質量百分數的5‰，抗剝落劑占溶脹改性液質量百分數的3‰。

2再生劑性能測試

為了評價自行研發的SBS再生劑（以下用代號“ZZ”表示）的性能優劣，本研究選擇了市場在售的兩款再生劑DN100、DN101，及本課題組主要針對基質瀝青研發的一款RA-2再生劑（已申報國家專利），與SBS再生劑ZZ進行對比分析。

2.1常規性能試驗依據《公路瀝青路面再生技術規范》（JTGF41-2008）[4]有關要求，常規性能試驗主要包括60℃粘度、閃點、RTFOT前后的粘度比及質量變化、密度等；此外，同濟大學呂偉民教授在2007年提出的我國再生劑技術指標建議值，他將流變指數和表面張力作為再生劑技術指標[5]。本研究在借鑒上述研究成果基礎上，對自行研發的SBS再生劑ZZ、市場在售的兩款再生劑DN100和DN101、已申報專利的RA-2再生劑進行了對比試驗，試驗結果如表9所示。由表9可見，四種再生劑的粘度大小排序為：DN101>ZZ>RA-2>DN100，旋轉薄膜烘箱前后的粘度比和質量變化大小的排序為：DN100>RA-2>DN101>ZZ，表明自制SBS再生劑ZZ的熱氧老化性能高于其他三款再生劑。四種再生劑的表面張力的排序為：ZZ>RA-2>DN100>DN101，表明自制SBS再生劑ZZ溶解和分散再生劑的能力優于其他三款再生劑。

2.2紅外光譜分析為了研究再生劑的微觀結構，本研究將自制再SBS再生劑ZZ與另外三種再生劑RA-2、DN100、DN101的紅外光譜圖進行對比。本試驗采用薄膜法，將四種再生劑試樣涂微量于壓好的光譜純KBr晶片上，在高壓氙燈下照至試樣完全干燥后進行測定，測定結果見圖2所示。研究表明[6]，絕大多數芳香烴化合物在1600±10cm-1、1500～1450cm-1和1380±10cm-1這幾個頻率區間內出現3～4個吸收帶。其中1600cm-1和1500～1450cm-1是具有高度的芳香烴特征的吸收峰。由圖2可見，四種再生劑均含有高度芳烴，芳烴油是再生劑的主要組分，富含芳香分的油分對瀝青質具有良好的溶解能力，調節瀝青的粘度。再生劑中含有極性的酯羰基、羥基和亞砜基及非極性的甲基和亞甲基部分，瀝青老化后極性增強，在瀝青加熱的過程中，瀝青分子間的作用力慢慢減弱，再生劑中的極性部分與瀝青極性基團相互作用，削弱了瀝青分子之間的作用力，非極性部分則充斥在極性分子之間，增加了瀝青極性分子之間的距離，從而使瀝青分子鏈之間的運動變得容易，增加了瀝青的低溫柔韌性。

2.3DSC熱穩定性分析為了研究再生劑在高溫拌合狀態下穩定性，本研究采用示差掃描量熱法對自制再SBS再生劑ZZ與另外三種再生劑RA-2、DN100、DN101分別進行DSC掃描，如圖3所示。通過對圖3進行分析，在中溫區段（50～200℃），四種再生劑的DSC曲線變化均比較平緩，進一步升高溫度，在高溫區段（200～300℃），除了RA-2以外的其他三種再生劑，均出現了一個放熱峰，反映出這三種再生劑在高溫區段發生了氧化降解或燃燒。ZZ再生劑的放熱溫度區間為200～300℃，峰頂溫度為277.8℃，總放熱量為51.3J•g-1，與DN100和DN101相比，放熱區間窄，峰頂溫度高，總放熱量小，熱穩定性更好。RA-2主要發生的是吸熱反應，說明再生劑在整個區段以揮發和縮聚反應為主，峰頂溫度低，吸熱量為187.3J•g-1。總熱量為區間吸熱量與區間放熱量總和，總熱量越小，發生反應的組分小，熱穩定性越好，因此，四種再生劑的熱穩定性為：ZZ>RA-2>DN100>DN101。將四種再生劑的吸（放）熱區間，及其對應區間吸（放）熱量及峰頂溫度進行統計，結果見表10所示。

3再生瀝青性能測試

3.1試驗材料與方法選取70號A級瀝青，加入4.5%SBS改性劑得到改性瀝青，依據《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》（JTGE20-2011）T0630[7]對其進行加速壓力老化試驗（PAV）。為了直觀評價再生劑對老化瀝青性能的恢復效果，分別將四種再生劑（ZZ、RA-2、DN100、DN101）按老化瀝青質量百分數的5%加入到老化SBS改性瀝青中，并對PAV老化前后改性瀝青，四種再生瀝青進行性能測定。為了系統全面評價四種再生劑對老化瀝青性能恢復效果，分別采用常規性能試驗指標包括針入度、軟化點、5℃延度（簡稱三大指標）和彈性恢復；以及SHPR性能指標測試試驗包括粘度試驗、DSR試驗和BBR試驗對PAV老化前后SBS改性瀝青，四種再生瀝青進行性能測試分析。

3.2常規指標變化規律分析首先對PAV壓力老化前后SBS改性瀝青、4種再生瀝青三大指標及彈性恢復性能進行測試。相應的試驗結果如表11所示。由表11可知：SBS改性瀝青經PAV壓力老化后，低溫延度和彈性恢復率性能喪失最為明顯，下降幅度達到了85%。從四種再生劑對老化SBS改性瀝青的性能恢復效果可以發現：四種再生劑對針入度和軟化點基本上均能恢復到老化前的效果，但對于低溫延度和彈性恢復，僅ZZ基本上能使其恢復到老化前效果。表明SBS改性劑在老化作用下逐步失效劣化，ZZ再生劑中SBS改性劑的加入是使其性能恢復的一個重要因素。

3.3SHRP性能指標變化規律結合SHRP瀝青結合料測試方法[8]，通過布氏旋轉粘度試驗（RV），動態剪切流變試驗（DSR）和彎曲梁流變試驗（BBR）測試得到不同瀝青及相應不同階段的135℃粘度，G*/sinδ達到1.00kPa時對應的抗車轍極限溫度[9]，-12℃低溫蠕變勁度S和蠕變勁度變化速率m。其RV試驗結果如表12所示，DSR試驗結果如圖4～圖5及表13所示，BBR試驗結果如表14所示。由表12所示，SBS改性瀝青老化后，粘度增大，加入四種再生劑后，粘度值均減小，其中RA-2降低最多，DN100和DN101次之，但是這三種再生瀝青的粘度值均與老化前改性瀝青相差較大，只有ZZ再生瀝青的粘度值與原樣瀝青相近，粘度比為0.951。在保證瀝青結合料流變及粘彈特性條件下，粘度值不是越小越好，因此，在恢復三大指標的前提下，再生瀝青的粘度值與原樣瀝青越接近越好，表明ZZ再生劑具有優越的恢復老化改性瀝青流變之特性。由圖4和圖5可知：改性瀝青老化前后、四種再生瀝青G*/sinδ隨溫度變化的曲線變化趨勢完全一致，均隨溫度增加而減小。再生瀝青的G*/sinδ均比老化S瀝青有所下降，在相同溫度條件下，其中DN100、DN101、RA-2再生瀝青的曲線基本一致，但ZZ再生性瀝青比其他三種相差較大。四種再生改性瀝青的G*/sinδ達到1.00kPa時對應的抗車轍極限溫度見表13所示。由表13可知：再生瀝青的抗車轍極限溫度較老化后改性瀝青均降低，其中DN100、DN101、RA-2降低約15℃左右，但是這三種再生改性瀝青的極限溫度點均較原樣改性瀝青相差較大，達到5℃左右，ZZ再生瀝青的與原樣改性瀝青相近，兩者僅相差0.5℃。因此ZZ再生改性瀝青在達到再生效果的前提下，具有優越的恢復老化改性瀝青抗高溫車轍能力。由表14可知：再生后四種再生改性瀝青的低溫蠕變勁度S均減小，蠕變勁度變化速率m值均增大，說明四種再生劑對老化瀝青的低溫性能進行了不同程度的改善，其中ZZ再生劑較其他三種再生劑改善效果明顯，基本恢復至SBS改性瀝青老化前性能。因此充分說明ZZ再生劑具有優越的恢復SBS改性瀝青低溫抗裂能力。

4結語

針對目前國內外SBS改性瀝青混合料再生技術現狀，提出了研發長期性能優越的SBS改性瀝青專用再生劑的重要性。論文通過正交試驗方法，提出了SBS改性瀝青再生劑各組分配合比；通過宏觀和微觀對比分析，系統研究了自制再生劑的常規性能、結構成分和熱穩定性，將再生劑加入到老化瀝青中，對比分析再生瀝青的高、低溫等性能，取得如下主要研究成果：1）根據再生劑在廢舊瀝青混合料中所起的主要作用及其性能要求，提出再生劑的組分構成；采用L9(34)正交試驗確定了溶脹改性液最優組分為基礎油分：增塑劑：增粘樹脂：改性劑=1:0.3:0.03:0.05，剪切時間為40min；2）在研究溶脹改性液基礎上，采用L9(33)正交試驗確定了三種抗老化劑最優組分為抗氧劑占溶脹改性液質量百分數的5‰，紫外線吸收劑占溶脹改性液質量百分數的5‰，抗剝落劑占溶脹改性液質量百分數的3‰；3）通過紅外光譜、DSC等手段對比研究自制ZZ再生劑和DN100、RA-2、DN101三種再生劑性能可知：自制ZZ再生劑具有優越的溶解及分散能力、抗熱氧老化性能、低溫柔韌性和熱穩定性；4）將四種再生劑按5%劑量加入老化改性瀝青中，通過DSR、BBR等手段對比分析再生瀝青高低溫性能，表明ZZ再生劑具有優越的恢復老化SBS改性瀝青流變、抗高溫車轍及低溫開裂能力。

作者：冉龍飛何兆益曹青霞單位：重慶交通大學土木建筑學院重慶市公路工程質量檢測中心