祛痘類化妝品中非法添加甲硝唑分析范文

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摘要：

目的目的對(duì)韶關(guān)市售祛痘化妝品非法添加甲硝唑、氯霉素的現(xiàn)狀進(jìn)行分析和探討。方法在已建立的化妝品中非法添加甲硝唑、氯霉素篩查方法的基礎(chǔ)上，對(duì)韶關(guān)市零售店、藥店、商場(chǎng)、超市、化妝品專賣店5種類型的銷售場(chǎng)所所售祛痘類28個(gè)廠家32批化妝品進(jìn)行了測(cè)定，涉及面膜、護(hù)膚膏霜、乳液、洗面系列。結(jié)果檢出非法添加甲硝唑、氯霉素0批次。結(jié)論論所涉銷售場(chǎng)所祛痘類化妝品中非法添加甲硝唑、氯霉素現(xiàn)象相對(duì)樂(lè)觀，通過(guò)本文分析，為該問(wèn)題的有效監(jiān)管提供進(jìn)一步思路。

關(guān)鍵詞：

甲硝唑；氯霉素；祛痘；化妝品

目前市場(chǎng)上有很多具有功效非特殊用途化妝品，包括祛痘、去屑、美白、抗皺、保濕等產(chǎn)品。這些產(chǎn)品作為非特殊用途化妝品進(jìn)行管理，但具備了特殊用途化妝品的某種特點(diǎn)，通常含有一定功效的化學(xué)成分。由于這些產(chǎn)品不需要進(jìn)行技術(shù)評(píng)審，監(jiān)督也通常局限在標(biāo)簽標(biāo)識(shí)的檢查及常規(guī)衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗(yàn)上，由于缺乏系統(tǒng)的成分、毒性、功效檢測(cè)方法及評(píng)價(jià)要求，使得目前化妝品的衛(wèi)生質(zhì)量?jī)H僅是現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的合格，不能有效反映化妝品的真實(shí)質(zhì)量[1]，因此功能成分的添加及使用安全監(jiān)督力度不足，給產(chǎn)品的衛(wèi)生安全性帶來(lái)了較大的隱患。

抗生素因其具有抗菌作用和非特異性抗炎作用，常作為痤瘡(青春痘)的治療藥物，抗生素類對(duì)青春痘有一定的治療效果而常用于外用藥中。許多化妝品企業(yè)也推出了祛痘產(chǎn)品，由于化妝品對(duì)使用安全性的要求更高，不僅要求使用安全，不能對(duì)施用部位產(chǎn)生明顯刺激和損傷，更不能產(chǎn)生任何抗藥性，長(zhǎng)期使用一些內(nèi)含防腐、抗菌成分的祛痘化妝品還可能誘發(fā)或加重痤瘡[2]。鑒于此,《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)規(guī)定抗生素類和甲硝唑?yàn)榻梦镔|(zhì)[3]。2016年1月9日，廣東省食品藥品監(jiān)督管理局了一份不合格化妝品通報(bào)，其中8個(gè)批次品種存在非法添加甲硝唑和氯霉素等物質(zhì)。2015年12月25日，廣州市市食藥局公布，批號(hào)為“21JM1”的契爾氏雪鹽止痘祛印膏等6批次化妝品被查出含有甲硝唑或氯霉素。綜上，市場(chǎng)上祛痘除螨類化妝品中添加抗生素情況較嚴(yán)重，主要添加的有兩種抗生素：甲硝唑和氯霉素。甲硝唑，主要用于治療或預(yù)防上述厭氧菌引起的系統(tǒng)或局部感染，近年來(lái)廣泛用于抗厭氧菌感染，對(duì)毛囊蟲病、痤瘡、酒渣鼻也有一定的療效。甲硝唑作為較常用的抗生素，它的濫用常會(huì)導(dǎo)致細(xì)菌在巨大的環(huán)境壓力下產(chǎn)生耐藥性。甲硝唑?qū)δ承﹦?dòng)物還有致癌作用，長(zhǎng)期應(yīng)用會(huì)給消費(fèi)者帶來(lái)傷害。甲硝唑不良反應(yīng)病例中，甲硝唑所致的變態(tài)反應(yīng)涉及到身體多個(gè)系統(tǒng)，且有一些過(guò)敏性休克、剝脫性皮炎等嚴(yán)重變態(tài)反應(yīng)[4][5]。氯霉素屬抑菌性廣譜抗生素，是治療傷寒，副傷寒的首選藥，治療厭氧菌感染的特效藥物之一，其次用于敏感微生物所致的各種感染性疾病的治療。主要不良反應(yīng)是抑制骨髓造血機(jī)能，因其對(duì)血液系統(tǒng)的毒性較大，現(xiàn)在已經(jīng)很少使用。青霉素與氯霉素、四環(huán)素類聯(lián)用療效會(huì)降低，且不良反應(yīng)以全身性反應(yīng)為主[6]。

1材料和方法

1.1材料樣品全部為宣稱具有祛痘或祛斑功效的化妝品，采樣地點(diǎn)為韶關(guān)市區(qū)及周邊縣市，具體包括藥店3家、商場(chǎng)4家、超市4家、化妝品專賣店6家，共涉及28家生產(chǎn)企業(yè)共32個(gè)品種(按照GB/T18670－2002化妝品分類的標(biāo)準(zhǔn)，所取樣品包括洗面奶16個(gè)品種，面膜5個(gè)品種，護(hù)膚膏霜、乳液9個(gè)品種，化妝水2個(gè)品種共4種類型，具體見(jiàn)附表。

1.2檢測(cè)項(xiàng)目和依據(jù)按照《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)規(guī)定第三部分測(cè)定祛痘除螨類化妝品中抗生素和甲硝唑的高效液相色譜法，對(duì)上述32個(gè)品種進(jìn)行甲硝唑和氯霉素篩查，以甲硝唑、氯霉素為對(duì)照品，用HPLC-DAD外標(biāo)法定性定量。

1.3檢測(cè)方法采用高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器（HPLC-DAD）同時(shí)測(cè)定化妝品中祛痘產(chǎn)品中氯霉素和甲硝唑。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取標(biāo)準(zhǔn)混合溶液（甲硝唑、氯霉素）（1.0mg/mL）0，1.0，2.0，4.0，5.0mL，分別于5、20、20、20、5mL容量瓶中，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻。即配制成標(biāo)準(zhǔn)混合使用液濃度分別為0，0.05，0.10，0.20，1.00mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。然后分別進(jìn)樣10μL，于268nm波長(zhǎng)處測(cè)量峰面積。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度和峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品用用甲醇+鹽（0.1mol/L）=1+1混合溶液稀釋至刻度，振搖，超聲提取20～30分鐘，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液作為待測(cè)樣品。采用依利特HypersilC185μm200mm×4.6mm色譜柱分離，流動(dòng)相為0.01mol/L草酸溶液（以磷酸調(diào)節(jié)pH=2.0）-甲醇-乙腈（67∶11∶22），流速0.8mL/min，柱溫30℃，DAD檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)268nm，進(jìn)樣量10μL，外標(biāo)法定量。

2結(jié)果

32個(gè)品種中，檢出非法添加甲硝唑、氯霉素0批，陽(yáng)性率0，其中一批次現(xiàn)場(chǎng)快篩試劑盒檢測(cè)到為疑似陽(yáng)性樣，通過(guò)該方法檢測(cè)結(jié)果確定為陰性。

3分析與討論

3.1氯霉素和甲硝銼成為非法添加物的原因不法分子會(huì)選用甲硝唑、氯霉素作為祛痘類化妝品的非法添加物，是因?yàn)榧紫踹颉⒙让顾貙?duì)于痤瘡具有明確治療效果。目前已有不少醫(yī)院將甲硝唑、氯霉素制成醫(yī)院制劑，治療痤瘡、皮脂分泌異常等疾病。例如韶關(guān)市皮膚病醫(yī)院制劑氯霉素酊用于痤瘡，毛囊炎，皮脂溢出，酒渣鼻等皮膚病；韶關(guān)市皮膚病醫(yī)院制劑痤瘡洗面乳液，用于治療痤瘡及其引起的皮膚感染等皮膚病，如復(fù)旦大學(xué)附屬華山醫(yī)院的復(fù)痤霜(含甲硝唑)用于治療痤瘡、脂溢性皮炎、酒渣鼻、毛囊炎等[7]。另外價(jià)格相對(duì)便宜也是其成為非法添加物原因之一。市售的甲硝唑片(每片含甲硝唑0.2g)100粒約為7元，市售的氯霉素片(每片含氯霉素0.25g)100粒約為25元，可見(jiàn)原料藥的價(jià)格相當(dāng)?shù)土蝗羰谦F用的原料藥則成本價(jià)格還會(huì)有下降空間。

3.2此次零檢出原因分析

3.2.1質(zhì)量狀況總體尚好此次檢測(cè)樣品源為化妝品專項(xiàng)抽驗(yàn)和元旦春節(jié)化妝品專項(xiàng)抽驗(yàn)，從抽驗(yàn)結(jié)果可以看出，在市轄縣區(qū)的規(guī)模型商場(chǎng)、超市、連鎖藥店、專賣店等場(chǎng)所，祛痘類化妝品非法添加甲硝唑、氯霉素的情況較為樂(lè)觀，質(zhì)量控制較好。

3.2.2監(jiān)管有成效廣東省是全國(guó)化妝品生產(chǎn)和銷售的龍頭大省，化妝品生產(chǎn)企業(yè)超過(guò)2000家，占全國(guó)半壁江山。此次32批次檢驗(yàn)樣本中就有30批次為廣東省生產(chǎn)。廣東省局從2013年起在化妝品監(jiān)管領(lǐng)域率先引入了風(fēng)險(xiǎn)管理標(biāo)準(zhǔn)方法（主要基于ISO31000:2009風(fēng)險(xiǎn)管理原則與指南），探索構(gòu)建化妝品安全風(fēng)險(xiǎn)管理模式。經(jīng)過(guò)兩年來(lái)的創(chuàng)新實(shí)踐已取得初步成果。2015年6月，廣東省食品藥品監(jiān)管局在全國(guó)率先編制并向社會(huì)《廣東省化妝品安全風(fēng)險(xiǎn)管理年度報(bào)告（2014～2015年度）》，開展化妝品安全風(fēng)險(xiǎn)交流，提升廣東省化妝品安全治理水平[8]。2015年廣東省食品藥品監(jiān)督管理局在全省范圍內(nèi)開展針對(duì)化妝品非法添加行為的飛行檢查，在事前開展風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)的基礎(chǔ)上，重點(diǎn)對(duì)一些聲稱具有祛痘、祛斑、美白功能的高風(fēng)險(xiǎn)化妝品進(jìn)行檢查，該局全年共組織開展了四期飛行檢查和兩輪全省的全面監(jiān)督檢查，6期不合格化妝品通告和2期非法化妝品生產(chǎn)企業(yè)名錄；吊銷1張《化妝品生產(chǎn)企業(yè)衛(wèi)生許可證》。此次抽驗(yàn)結(jié)果顯示非法添加甲硝唑、氯霉素為零檢出，陽(yáng)性檢出率為0，可見(jiàn)監(jiān)管有成效。

3.2.3樣品代表性尚有欠缺化妝品專項(xiàng)抽樣的所有樣品需要依照規(guī)定，按銷售價(jià)格購(gòu)買，購(gòu)買經(jīng)費(fèi)需被抽樣方以正規(guī)發(fā)票的形式作為有效證據(jù)實(shí)施報(bào)銷。實(shí)際情況是，能夠開具正規(guī)發(fā)票的被抽樣方一般都是規(guī)模化的超市、商場(chǎng)、藥店等大型機(jī)構(gòu)，有正規(guī)的進(jìn)貨渠道和流程確保索票索證和確保產(chǎn)品來(lái)源可追溯性，陽(yáng)性樣出現(xiàn)幾率通過(guò)此環(huán)節(jié)已經(jīng)大幅篩減；一些小型零售店、城鄉(xiāng)結(jié)合部等邊緣區(qū)域，品牌比較雜和小眾，進(jìn)貨源頭較難追溯，本身已經(jīng)是上游監(jiān)管鞭長(zhǎng)難及之處，所銷化妝品更多追求效果顯著和見(jiàn)效快，這些區(qū)域非法添加陽(yáng)性樣的幾率會(huì)更高。然而其一般不具有提供正規(guī)發(fā)票的能力，抽樣范圍未能覆蓋。其次，規(guī)模小的零售店，化妝品每個(gè)品種一般只放少數(shù)量進(jìn)行試銷售，我們化妝品抽樣要保證檢驗(yàn)足夠量和留樣量，這些小型零售店難以同時(shí)提供足夠數(shù)量的同批次樣品量，也縮小了我們抽樣源覆蓋范圍。再次，微商作為化妝品銷售一個(gè)較大的載體，以效果顯著博得購(gòu)買欲和回購(gòu)率，并沒(méi)有列入我們此次的抽樣范圍，所以，樣品代表性尚有欠缺。

3.2.4樣本量有限本文中所涉祛痘類化妝品數(shù)量為32批次，樣本量相對(duì)較少，且樣源集中在大型超市、藥店，體現(xiàn)了所涉銷售場(chǎng)所的一般情況。另外《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)規(guī)定抗生素類和甲硝唑?yàn)榻梦镔|(zhì)針對(duì)的品種為祛痘除螨類化妝品，本文中所涉化妝品都為祛痘類，樣本量有限。3.2.5探索檢驗(yàn)結(jié)果顯示有一定數(shù)量的樣品檢出與甲硝唑、氯霉素保留時(shí)間相同的峰，但相應(yīng)色譜峰的吸收光譜不同，確定為陰性樣。微量成分添加與較大雜質(zhì)干擾峰同時(shí)存在時(shí)對(duì)總體峰形的影響判斷有一個(gè)怎樣的趨勢(shì)，可以在檢驗(yàn)方法和研究方向進(jìn)一步探索。

4建議

本次祛痘類化妝品違法添加甲硝唑、氯霉素檢驗(yàn)情況，一方面是對(duì)我們監(jiān)管部門嚴(yán)格執(zhí)法成效的肯定，另一方面也看到在抽樣方面，由于多種條件制約還存在的一定范圍的監(jiān)管盲區(qū)，也提示我們監(jiān)督執(zhí)法部門結(jié)合實(shí)際情況，在條件允許情況下，全面完善相關(guān)規(guī)范，把風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)管的重點(diǎn)場(chǎng)所向街道、城鄉(xiāng)結(jié)合部的小型店面、微商覆蓋，以便更好的維護(hù)消費(fèi)者的權(quán)益。針對(duì)此次零檢出的結(jié)果，建議可加強(qiáng)現(xiàn)場(chǎng)快篩試劑盒使用力度，考慮專業(yè)技術(shù)人員參與現(xiàn)場(chǎng)抽樣等，以提高抽樣靶向率，以此加大對(duì)具有功效的非特殊用途化妝品的監(jiān)管力度；另外，我們目前的監(jiān)管集中在之前質(zhì)量數(shù)據(jù)體現(xiàn)的非法添加較為嚴(yán)重的甲硝唑、氯霉素等抗生素，不排除部分不法企業(yè)為逃避監(jiān)管，鉆監(jiān)管打擊范圍的空子，轉(zhuǎn)而非法添加其他抗生素品種或標(biāo)準(zhǔn)范圍外的其他抗生素，有文獻(xiàn)報(bào)道，檢查要特別注意與甲硝哇和氯霉素類似的抗生素，其檢出最多的甲硝唑類似的化合物替硝唑[9]，建議加大祛痘類化妝品中其他抗生素品種的篩查力度。

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作者：朱燕 嚴(yán)曉明  藍(lán)獻(xiàn)泉 單位：廣東省韶關(guān)市食品藥品檢驗(yàn)所