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超高效液相色譜測定水中甲萘威范文

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超高效液相色譜測定水中甲萘威

摘要:對超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜和高效液相色譜法測定水源水中甲萘威的方法進行了比較。在一定濃度范圍內(nèi),兩種方法測定水中甲萘威均得到了良好的標(biāo)準工作曲線;超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜和高效液相色譜法測定水源水中甲萘威的檢出限分別為0.08μg/L和0.30μg/L,均符合《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準》的要求;精密度也均符合實驗方法要求;兩種方法測定實際水樣中的甲萘威,加標(biāo)回收率分別為96.7%-103%和87.3%-88.6%,相對偏差分別為1.0%-2.0%和1.7%-2.8%。

關(guān)鍵詞:甲萘威;超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜;高效液相色譜法

甲萘威是一種氨基甲酸酯類的廣譜殺蟲劑,在環(huán)境中不易降解,對水生生物毒性極高,同時,甲萘威還是一種環(huán)境類雌激素,長期接觸可引起亞慢性神經(jīng)中毒,干擾生物體及人體內(nèi)分泌系統(tǒng),從而引發(fā)一系列疾病,甚至癌癥。甲萘威是我國地表水中特定檢測項目之一。本文針對環(huán)境水質(zhì)樣品,比較了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜和高效液相色譜法測定水源水中甲萘威。兩種方法都能滿足《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準》的要求。可以根據(jù)實驗室設(shè)施配備實際情況選擇合適方法方便、準確地進行大批量地表水中甲萘威的檢測。

1實驗部分

1.1試劑與儀器

超高效液相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(WatersXevoTQ-Smicro),高效液相色譜儀(DionexUltimate-3000)。甲酸:分析純;甲醇:農(nóng)殘級;二氯甲烷:農(nóng)殘級;無水硫酸鈉:在400℃灼燒4h,冷卻后密閉保存;氯化鈉:在400℃灼燒4h,冷卻后密閉保存。甲萘威購于農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所。

1.2分析條件

1.2.1超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法1.2.1.1樣品制備用針式過濾器取水樣經(jīng)0.22μm混合纖維素酯微孔濾膜過濾后轉(zhuǎn)移至2ml樣品瓶,置于CTC自動進樣盤中待進樣。1.2.1.2液相色譜條件流動相:A1:0.1%甲酸溶液;B2:甲醇;色譜柱及柱溫:ACQUITYUPLCBEHC8Column超高效液相色譜柱,40℃;進樣體積:10μl。液相色譜流動相梯度洗脫程序見表1。1.2.1.3質(zhì)譜條件正離子模式;毛細管電壓:1.4kV;離子源溫度:150℃;脫溶劑氣:1000L/h;錐孔氣:50L/h;霧化溫度:500℃;柱溫:40℃;多離子反應(yīng)監(jiān)測方式(MRM)。 1.2.2高效液相色譜法1.2.2.1樣品制備用量筒量取100ml水樣于250ml分液漏斗中,加5gNaCl搖勻。用20ml二氯甲烷分兩次萃取,于振蕩器上充分振搖5min。靜置分層后將有機相通過裝有無水硫酸鈉的漏斗,合并兩次萃取液,用旋蒸濃縮儀濃縮至近干,用甲醇定容至1.00ml,待上機分析。1.2.2.2色譜條件流動相:甲醇:水(1:1);流速:1ml/min;色譜柱及柱溫:Acclaim120C185μm×4.6×150mm,25℃;進樣體積:10μl;檢測波長:254nm。

2結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準曲線及檢出限

2.1.1標(biāo)準曲線配制濃度為0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0μg/L的系列標(biāo)準溶液(超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法),配制濃度為0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mg/L的系列標(biāo)準溶液(高效液相色譜法),以甲萘威的質(zhì)量濃度對峰面積進行線性回歸,得到兩種方法的標(biāo)準曲線見表3。2.1.2檢出限根據(jù)HJ/T168空白試驗未檢出目標(biāo)組分的檢出限測定方法,配制0.50μg/L的水樣作為超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的檢出限測定濃度,配置2.00μg/L的水樣作為高效液相色譜法的檢出限測定濃度,重復(fù)測定7次水樣。檢出限計算結(jié)果見表3,超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定的檢出限為0.08μg/L,高效液相色譜法測定的檢出限為0.30μg/L,均低于地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準中規(guī)定的關(guān)于甲萘威的限值(0.05mg/L)。

2.2方法

精密度配制0.50、2.50、10.0μg/L三個濃度用于超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的精密度實驗,配制5.00、10.0、100μg/L三個濃度用于高效液相色譜法的精密度實驗,結(jié)果見表4。2.3水樣測定及加標(biāo)回收分別用兩種方法測定了南通地區(qū)3個飲用水源地長江水(1#-3#)中甲萘威的含量,并對樣品進行6次平行性加標(biāo)回收測定,結(jié)果見表5。由表5可見,超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的平均加標(biāo)回收率為96.7%-103%,相對標(biāo)準偏差為1.0%-2.0%,高效液相色譜法的平均加標(biāo)回收率為87.3%-88.6%,相對標(biāo)準偏差為1.7%-2.8%,結(jié)果較滿意。可見,兩種方法均適用于地表水中甲萘威的分析。3結(jié)論本研究對超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜和高效液相色譜法測定水源水中甲萘威的方法進行了比較。實驗結(jié)果表明,兩種方法的工作曲線、檢出限、精密度、準確度均能符合《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準》的要求,超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法更為簡便、快捷,濾膜過濾后直接進樣即可,但是對儀器本身硬件要求較高;高效液相色譜法需要進行一些前處理過程,但是對儀器要求不高,適用性更廣。兩種方法均可適用于大批量地表水中甲萘威的分析。

參考文獻:

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作者:陸亮 崔靜 陶云鋒 單位:南通市環(huán)境監(jiān)測中心站

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