污水中氰化物的測定方法范文

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《中國資源綜合利用雜志》2014年第十二期

1干擾物

（1）活性氯等氧化性物質。含氰廢水多用次氯酸鈉處理，因此廢水中可能存在活性氯，由于蒸餾，氰化物被分解，使測定結果偏低。在蒸餾前加入抗血酸和亞硫酸鈉可以排除。（2）亞硝酸根。若樣品中含有大量亞硝酸根離子，可加入適量的氨基磺酸使之分解。（3）還原性物質。取廢水樣200mL，以酚酞作指示劑，用50%的醋中和，再加0.03mol/L的硝酸，然后滴加濃度不超過0.1mol/L高錳酸鉀溶液，生成二氧化錳棕色沉淀時，再進行加熱蒸餾。樣品雖經蒸餾分離，仍有無機或有機還原物質餾出而干擾測定時，可對餾出液進行重蒸餾分離排除。（4）碳酸鹽。含有高濃度碳酸鹽的廢水在加熱蒸餾時放出大量的二氧化碳，會使吸收液中的氫氧化鈉含量降低而影響蒸餾。因此在此類廢水樣中邊攪拌邊徐徐加入氫氧化鈣溶液，使pH值提高到12～12.5，沉淀后傾出上清液備用。廢水在經過生化處理時，可能產生大量的亞硝酸根離子，由于未加入掩蔽劑，將干擾氰化物的測定。

2結果與討論

根據廢水的水質特征和實際的監測結果，初步推測廢水存在的亞硝酸根離子可能會對總氰測定結果產生干擾和影響，為此實驗利用人工配水（總氰濃度為5mg/L，未加入任何掩蔽劑）考察了不同亞硝酸根離子濃度對各種測定方法的影響，對3種測定方法進行誤差對比，結果見圖1。由圖1可知，亞硝酸根離子的存在對硝酸銀滴定法和異煙酸－吡唑啉酮比色法影響較大。當NO2－-N濃度超過25mg/L時，總氰測定誤差已接近并超過總氰排放標準0.5mg/L。相比之下異煙酸－巴比妥酸分光光度法干擾較小，最大誤差不超過0.2mg/L。由此可以看出，相關分析手冊中推薦的異煙酸－巴比妥酸分光光度法不僅操作簡單，結果靈敏，且干擾較小，并采用氨基磺酸將廢水中的亞硝酸根離子的影響加以去除。

3結語

（1）硝酸銀滴定法雖然簡單，但是測定下限已經超過廢水總氰排放標準，不適用于用來測定一般的廢水，測量的結果不能作為排水的監控數據。（2）亞硝酸根離子的存在對目前常規使用的異煙酸－吡唑啉酮比色法的影響較大，而且測定時所用的吡啶本身的惡臭氣體對人的神經系統產生影響，建議更改監測方法。（3）異煙酸－巴比妥酸分光光度法不僅操作簡單，結果靈敏，且亞硝酸根對其測定結果干擾較小，常規測定可采用此項分析技術。

作者：楊海紅張青姚曄萍單位：上海申澤環保科技有限公司