美章網 資料文庫 溴丁酰草胺的氣相色譜分析范文

溴丁酰草胺的氣相色譜分析范文

本站小編為你精心準備了溴丁酰草胺的氣相色譜分析參考范文,愿這些范文能點燃您思維的火花,激發您的寫作靈感。歡迎深入閱讀并收藏。

《現代農藥雜志》2015年第二期

1分析步驟

1.1內標溶液的配制準確稱取1,2-二苯乙烷0.30g(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并定容,搖勻備用。

1.2標樣溶液的配制準確稱取溴丁酰草胺標準品約0.10g(精確至0.0002g)于50mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并定容,搖勻備用。精確吸取上述配制的標樣母液10mL,置于25mL容量瓶中,準確加入5mL內標溶液,用三氯甲烷溶解并定容,搖勻作為標樣溶液備用。

1.3試樣溶液的配制準確稱取約含溴丁酰草胺0.02g的試樣(精確至0.0002g),將試樣置于25mL容量瓶中,準確加入5mL內標溶液,用三氯甲烷溶解并定容,搖勻備用。

1.4測定在上述色譜條件下,待儀器基線穩定后,連續注入數針標樣溶液,直至相鄰2針溴丁酰草胺與內標物峰面積之比的相對響應值變化<1.5%時,按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

1.5計算將測得的2針試樣溶液及試樣溶液前后2針標樣溶液中的溴丁酰草胺與內標物峰面積之比分別進行平均。試樣中溴丁酰草胺的質量分數w(%)按下式進行計算。

2結果與討論

2.1色譜分離條件的選擇由于原藥中成分較復雜,雜質較多,采用氣相色譜法或高效液相色譜法在恒溫條件下,難以實現快速而有效的分離。經過實驗探索,選擇具有分離優勢的氣相色譜毛細管柱進行分析方法研究。在HP-5毛細管色譜柱上,進行程序升溫條件的優化,選擇1,2-二苯乙烷作為內標物,實現了有效成分及雜質的有效分離,排除了其它組分的干擾,且保留時間適中。

2.2線性相關性實驗在確定的色譜分離條件下,配制一系列不同質量濃度的標樣溶液進行測定。以標樣溶液中溴丁酰草胺與內標物的質量比為橫坐標,溴丁酰草胺與內標物峰面積比為縱坐標,作圖(見圖3)。線性回歸方程為y=0.978x+0.0028,相關系數R2=0.9996。結果表明,溴丁酰草胺在0.6~2.0g/L質量濃度范圍內線性關系良好。

2.3方法的精密度實驗對不同批次的溴丁酰草胺原藥進行多次重復測定,考察定量分析方法的精密度,結果見表1。實驗結果表明,方法的平均標準偏差為0.11,定量結果變異系數為0.12%,滿足產品定量分析要求。2.4方法的準確度實驗在已知含量的原藥樣品中,分別添加4個不同質量濃度的標樣溶液進行添加回收率實驗,結果見表2。結果表明,溴丁酰草胺的添加回收率在99.02%~100.46%之間,平均回收率為99.47%,方法準確度較高,滿足定量分析要求。

3結論

本文建立的程序升溫毛細管氣相色譜方法,可有效分離溴丁酰草胺原藥及其雜質。結果表明,方法操作簡便,分析時間較短,具有良好的線性關系,精密度與準確度滿足分析檢驗要求,可應用于質檢機構及生產企業對溴丁酰草胺原藥的質量監督與控制。

作者:潘虹孫長恩顧愛國武中平單位:國家農藥產品質量監督檢驗中心

主站蜘蛛池模板: 九九精品视频在线观看| 喝茶影视喝茶影院最新电影电视剧 | 小宝贝浪货摸给我看| 久久国产欧美日韩精品| 精品国产乱码一区二区三区| 国产精品视频九九九| 久久久久久亚洲精品不卡| 特区爱奴在线观看| 国产午夜亚洲精品不卡| a毛片免费观看完整| 日韩欧美成末人一区二区三区| 亚洲欧美成人一区二区在线电影| 进进出出稚嫩娇小狭窄| 在线观看特色大片免费网站| 久久婷婷五月综合色精品| 精品少妇ay一区二区三区| 国产亚洲视频在线播放大全| 97福利视频精品第一导航| 日本不卡高字幕在线2019| 亚洲av无码片在线观看| 看**视频一级毛片| 国产女合集六超多超嫩部| 一级黄色香蕉视频| 干b视频在线观看| 久久久不卡国产精品一区二区| 最近中文电影在线| 亚洲国产精品福利片在线观看 | 92国产精品午夜福利| 女人与公拘交的视频www| 久久精品夜夜夜夜夜久久| 欧美人和黑人牲交网站上线| 公交车忘穿内裤被挺进小说白| 这里只有精品视频在线| 国产成人亚洲毛片| 99re热视频| 成人黄18免费视频| 久久久不卡国产精品一区二区| 日韩三级电影院| 亚洲欧洲日产国码www| 爱情岛亚洲论坛福利站| 免费中国jlzzjlzz在线播放|