可溶粉劑的高效液相色譜測定范文

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《現代農藥雜志》2015年第二期

1實驗部分

1.1實驗步驟

1.1.1標樣溶液的配制稱取蕓苔素內酯標樣0.008g(精確至0.0002g)置于10mL容量瓶中，用適量甲醇溶解定容，用移液管移取1mL加入另一10mL容量瓶中，再加入質量濃度為5mg/L的苯硼酸2mL，用甲醇補足近10mL，搖勻，置于(80±2)℃的水浴中反應1h，反應過程中適量補加甲醇，防止試樣蒸干。反應結束后冷卻至室溫，用甲醇定容至10mL，搖勻備用。

1.1.2試樣溶液的配制稱取3g(精確至0.0002g)試樣置于50mL容量瓶中，用適量甲醇溶解再加入質量濃度為5mg/L苯硼酸1mL，用甲醇補足近50mL，搖勻，置于(80±2)℃的水浴中反應1h，反應過程中適量補加甲醇，防止試樣蒸干。反應結束后冷卻至室溫，用甲醇定容至50mL，經0.45μm孔徑濾膜過濾備用。

1.2測定上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相鄰2針蕓苔素內酯衍生物的相對響應值變化小于1.5%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

1.3計算將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中蕓苔素內酯衍生物的峰面積分別進行平均。試樣中蕓苔素內酯的質量分數w(%)按下式計算。

2結果與討論

2.1流動相的選擇試樣用甲醇溶解，經苯硼酸衍生化后，以甲醇和水作為流動相，對試樣進行分離測定，色譜峰出峰時間長，且峰型不對稱。選用乙腈＋水為流動相，在體積比為60∶40時，有效成分得到完全分離，峰型尖銳、對稱，分離效果好。

2.2檢測波長的選擇在200～290nm紫外波長范圍內對標樣溶液進行掃描，發現在222nm處，蕓苔素內酯衍生物有較強吸收峰。最終選定222nm作為檢測波長。

2.3分析方法的線性相關性測定分別配制5個不同質量濃度的蕓苔素內酯標樣溶液，在上述液相色譜條件下進樣。以蕓苔素內酯質量濃度為橫坐標，蕓苔素內酯衍生物峰面積為縱坐標，繪制蕓苔素內酯的線性關系圖(見圖3)，并計算其線性方程。蕓苔素內酯的線性方程為y＝340609x－178.38，相關系數為R2＝0.9961。

2.4分析方法的精密度實驗按上述實驗方法，對同一樣品中的蕓苔素內酯質量分數進行5次平行測定，并進行標準偏差及相對標準偏差的統計運算，結果見表1。方法的標準偏差為2.775×10-4，相對標準偏差為1.37%。

2.5方法的準確度實驗在已知質量分數的試樣中加入不同質量的蕓苔素內酯標樣，按上述實驗方法進行衍生化處理后進樣分析，測定方法的加標回收率，具體實驗數據見表2。蕓苔素內酯的回收率在97.10%～101.96%之間，平均回收率為98.26%。方法的準確度能滿足定量分析的要求。

3結論

建立了高效液相色譜法測定蕓苔素內酯可溶粉劑中蕓苔素內酯質量分數。方法簡便，準確可行，靈敏度高，適用于產品的質量控制和檢驗分析。

作者：曲鵬晶單位：山西省應用化學研究所，山西省化肥農藥產品質量監督檢驗站