水和廢水中甲醇的測(cè)定方法研究范文

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《干旱環(huán)境監(jiān)測(cè)雜志》2016年第4期

摘要:

甲醇作為溶劑在化工工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室中廣泛使用，但我國(guó)現(xiàn)階段尚未明確規(guī)定甲醇的監(jiān)測(cè)分析方法。本方法采用頂空/氣相色譜法測(cè)定水和廢水中甲醇的濃度，方法最低檢出濃度為0．030mg/L，無(wú)溶劑污染，不受乙醇、異丙醇等物質(zhì)的干擾，結(jié)果準(zhǔn)確，操作快捷方便，在日常監(jiān)測(cè)任務(wù)中有很好的適用性。

關(guān)鍵詞:

甲醇;頂空/氣相色譜法;毛細(xì)管柱;測(cè)定

甲醇又稱“木精”，是最簡(jiǎn)單的醇類，無(wú)色透明液體;易揮發(fā)，沸點(diǎn)64．65℃，易燃。甲醇是一種重要的化工原料，同時(shí)作為一種有機(jī)污染物存在于基本有機(jī)合成、合成橡膠、塑料、人造和合成纖維、油漆和涂料、制藥、離子交換樹(shù)脂、石油化工、林業(yè)化工及硫酸鹽紙漿等生產(chǎn)廢水中。目前《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3838－2002)、《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》(中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部，2001)、《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB8978－1996)均未提出明確的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或排放標(biāo)準(zhǔn)。在常規(guī)的有機(jī)物監(jiān)測(cè)分析中，甲醇作為溶劑被大量使用，分析者往往忽略了甲醇的排放。《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)也未明確規(guī)定甲醇的監(jiān)測(cè)分析方法。本文采用頂空/氣相色譜法測(cè)定水和廢水中的甲醇含量，方法最低檢出濃度為0.030mg/L;標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性好(r＞0.999)，不受乙醇、異丙醇等物質(zhì)的干擾，檢出限低，適用于水和廢水的監(jiān)測(cè)。

1實(shí)驗(yàn)主要儀器和試劑

氣相色譜儀:安捷倫7890A，具火焰離子化檢測(cè)器(FID);頂空進(jìn)樣器:安捷倫7694E;色譜柱:30m×0．53mm，DB－624毛細(xì)管柱。樣品瓶:20ml密閉頂空瓶。甲醇標(biāo)液:進(jìn)口色譜純甲醇標(biāo)液(ρ:0．791kg/L)。

2采樣

用水樣蕩洗玻璃采樣瓶3次，將水樣沿瓶壁緩緩倒入瓶中，瓶中不留頂部空間和氣泡，然后將樣品置于4℃無(wú)有機(jī)氣體干擾的區(qū)域保存，在采樣后2d內(nèi)分析。

3實(shí)驗(yàn)步驟

3．1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用移液槍取1．00ml色譜純甲醇注入干燥、潔凈的1000ml容量瓶中，用超純水稀釋至標(biāo)線，此為甲醇中間液(濃度為791mg/L)。用移液槍分別取0．1、0．2、0．4、0．6、0．8、1．0ml中間液注入干燥、潔凈的1000ml容量瓶中，并稀釋至標(biāo)線，以此作為標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，6個(gè)容量瓶中甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0．0791、0．1582、0．3164、0．4746、0．6328、0．7910mg/L。

3．2分析條件

樣品瓶溫度:60℃;樣品及閥的定量環(huán)溫度:70℃;傳送管線溫度:80℃;平衡時(shí)間40min。柱溫:60℃;氣化室溫度:220℃;檢測(cè)器溫度:300℃;色譜柱流速:4ml/min;燃?xì)?氫氣流量40ml/min;助燃?xì)?空氣流量450ml/min;不分流。

3．3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

用移液槍取3．1配制的6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液各10．0ml，注入干燥、潔凈的20ml頂空瓶中，加蓋、密封，放入自動(dòng)進(jìn)樣器，設(shè)置進(jìn)樣序列，待頂空進(jìn)樣器溫度穩(wěn)定，氣相色譜儀基線穩(wěn)定后，進(jìn)行進(jìn)樣分析。標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)表1。

3．4色譜圖

對(duì)某化工廠排放水進(jìn)行測(cè)定，水樣中含甲醇、乙醇、異丙醇，其色譜圖見(jiàn)圖1。

4結(jié)果與討論

4．1檢出限的測(cè)定

配制濃度為0．1186mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液(配制方法與標(biāo)準(zhǔn)曲線一致)，測(cè)定7次，檢測(cè)限計(jì)算公式:MDL=t×SD，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表3。

4．2精密度實(shí)驗(yàn)

配制濃度為3．955mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液(配制方法與標(biāo)準(zhǔn)曲線一致)，測(cè)定10次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

4．3樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

同時(shí)采集4組水樣，每組雙份，一份直接進(jìn)樣，另一份加入1μl濃度為632mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液(配制方法與標(biāo)準(zhǔn)曲線一致)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

5結(jié)論

甲醇是一種重要的有毒化工原料，被廣泛地用于生產(chǎn)中，但是我國(guó)尚未制定水和廢水中甲醇監(jiān)測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法。本方法采用頂空/氣相色譜法測(cè)定水和廢水中的甲醇含量，方法最低檢出濃度為0．03mg/L，加標(biāo)回收率在90%～110%之間，并且具有較好的精密度，其相對(duì)偏差＜5%。該法可以快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)水和廢水中甲醇的含量，在日常監(jiān)測(cè)任務(wù)中有很好的適用性。

參考文獻(xiàn):

［1］國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì)．水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法［M］．第四版(增補(bǔ)版)．北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2011．550—566．

作者:劉振 鞠峰 單位:泰興市環(huán)境監(jiān)測(cè)站