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《安徽農業科學雜志》2014年第二十五期
1檢材的采集與保存
百草枯樣品從收集到制備要特別注意存儲的溫度，Whitehead等［2］在－20℃、4℃、室溫及37℃下分別取儲存5、18、24h的樣品進行測定，結果表明溫度越低，3個時間點的濃度越接近，玻璃管和塑料管對分析無明顯影響。針對生物檢材，王瑞花等［3］研究發現百草枯中毒的兔肝、腎組織要明顯高于兔子的血液，說明除血液外，肝、腎組織是理想檢材。目前一般采用的蛋白沉淀劑多為高氯酸、三氯乙酸、乙腈等，用來消除生物檢材中的蛋白質，而王瑞花等［3］也發現酶解法效果更好，處理后的回收率均大于80%。
2百草枯的提取方法
2．1液－液萃取法液－液萃取法是提取檢材中百草枯的一種常用經典方法。一般情況下，不同萃取劑其萃取效果也不同。其中離子對液－液萃取法的萃取效果令人滿意，回收率高，適用范圍廣。其不足之處在于:引入的外源性物質中往往含有較多雜質;乳化現象時有發生;試驗重復性差。Stewart等［4－6］分別用SDS、SOS和氯仿+乙醇+硫酸銨+苯酚作為萃取劑，對全血中的百草枯進行液—液萃取，回收率分別為≥82%、≥90%和76．6%;Fell等［7－8］則用SDS分別對尿液和肝臟中的百草枯進行萃取，回收率分別為＞84%和＞81%。
2．2固相萃取法該法是生物樣品中微量或痕量百草枯處理的優先方法。用于處理百草枯提取的萃取柱有特性強、專屬性高的陽離子交換柱和一般的C18柱或者氰基柱。陽離子交換柱的優點在于:樣品量小，試劑量少，回收率高，重復性佳，適用于任何濃度的萃取，萃取液澄清，不渾濁，內源性雜質大大減少，并且不會產生乳化現象［2］。表1列舉了百草枯固相萃取的一些技術參數及過程。
2．3其他方法百草枯的其他提取方法還有乙腈沉淀提取法［14］、高氯酸沉淀提取法、滲透－超濾－熱凝固法［15］、液膜分離法［16］、超臨界流體萃取法［17］、微波輔助萃取法等。付朝輝等［14］采用乙腈直接處理采集的血漿樣品，該方法不加其他試劑，使樣品前處理更簡便，但其回收率和重復性仍需進一步驗證。Dezeeuw等［15］用滲透－超濾－熱凝固法來提取生物檢材中的百草枯，但回收率只有60．0%。Patei-ro-Moure等［18］在檢測土壤中百草枯時比較了高溫煮沸法、微波輔助萃取法，其回收率分別為98．0%～100．0%和102．0%～109．0%，說明微波輔助萃取法比高溫煮沸法要好。Lee等［5，19］用在線樣品預處理柱切換法檢測人血液中的百草枯，回收率均大于80%，但其儀器昂貴，目前難以推廣。
3分離檢測方法研究進展
3．1液相色譜法該法是百草枯檢測的一種最重要、最常用的方法。目前已報道的有反相液相色譜法和以親水作用色譜(HILIC)為核心的高效液相色譜法，其技術的最大優點就是可以保留堿性化合物，無需使用離子對試劑，避免很多HPLC的一些缺陷，從而提高了分析方法的靈敏度［2］。表2列出了在生物樣品中百草枯的液相色譜檢測方法。
3．2氣相色譜法氣相色譜法具有儀器普遍、靈敏度高、速度快等優點，很早就被應用于百草枯中毒檢測［24］。由于百草枯沸點高，必須將其轉變成易揮發的衍生物，才可用氣相色譜法進行檢測。表3列出了在生物樣品中百草枯的氣相色譜檢測方法。
3．3質譜聯用法表4列出了常用的幾種質譜聯用法檢測百草枯方法。
3．4其他檢測方法表5列出了檢測百草枯的其他方法。
4問題與展望
根據國內外百草枯的分析檢測方法現狀，反相離子對液相色譜法、液相色譜串聯質譜技術憑借其高靈敏度、痕量檢測和準確定性，越來越被廣泛使用，但這些方法樣品前處理復雜，檢測費用昂貴，仍不適用于大批量樣品檢測。因此，建立百草枯安全、快速、精確的檢測方法將成為今后的研究主流。
作者：畢思遠李金峰王幸幸陳明山朱海岳振峰單位：南方醫科大學生物技術學院廣東省深圳市易瑞生物技術有限公司 廣東省深圳市通量檢測科技有限公司深圳出入境檢驗檢疫局食品檢驗檢疫技術中心