楊木制備纖維化學(xué)成分分析范文

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《中南林業(yè)科技大學(xué)學(xué)報》2015年第二期

1材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料原料：均采自湖南常德漢壽縣楊木速生基地，9年生的美洲黑楊Populusdeltoides，胸徑11.2m以上。樹高21m以上，2012年6月采樣分析，2013年12月分析檢測。蒸汽爆破預(yù)處理和菌處理后的楊木由中南林業(yè)科技大學(xué)生物乙醇研究中心提供。藥品：氫氧化鈉（分析純AR），硝酸（AR），95%乙醇（AR），溴酸鉀（AR），溴化鉀（AR）為國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氯化鈉（AR），苯（AR），硫酸（AR），氯化鋇（CP），鹽酸（AR）株洲市星空化玻有限責(zé)任公司；硫代硫酸鈉（AR），碘化鉀（AR），淀粉（AR），酚酞（AR），甲基橙（AR）天津大茂化學(xué)試劑廠。主要儀器：索氏抽提器，糠醛蒸餾裝置、量筒、燒杯、抽濾瓶、堿式滴定管、砂芯漏斗、容量瓶、具塞錐形瓶（250/500/1000mL）、烘箱、干燥器，電爐，PB403-N電子天平，鄭州長城科工貿(mào)有限公司；SHZ-D（III）循環(huán)水式真空泵，鞏義市子華儀器有限責(zé)任公司，高溫爐。

1.2實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)各項(xiàng)目分析方法均采用木材化學(xué)成分分析國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行[6]。其中纖維素采用硝酸乙醇法測定；半纖維素采用二溴化法測定；木質(zhì)素采用Klason法測定[7]；氫氧化鈉抽出物含量測定所用的NaOH濃度為0.998%；苯醇抽提物含量測定所用苯∶乙醇為2∶1；蛋白質(zhì)測定方法采用凱氏定氮法測定。

2結(jié)果與分析

2.1抽提物木材中的抽出物主要為木材中少量的低分子成分，大部分儲存于細(xì)胞間隙與細(xì)胞腔中，木材中所含抽提物的含量與種類因生長立地條件不同而有所差異。一般而言，冷水抽提物包含單寧、色素、生物堿(主要為它的鹽類)，可溶性礦物成分及某些單糖；熱水抽提物除含有上述成分外，還包含有淀粉和果膠質(zhì)；1%NaOH抽提物除包含更多量的熱水抽提物的各種成分外，還含有蛋白質(zhì)、氨基酸、部分半纖維素、木質(zhì)素的低聚物，以及少量油脂、蠟、樹脂和香精油；苯、乙醇抽提物中，主要有樹脂、蠟、脂肪、香精油、單寧、色素、部分碳水化合物和微量的木質(zhì)素[7]。從表1可以看出原木試樣的抽提物含量和一般闊葉木中所含結(jié)果沒有多大區(qū)別。如表1所示，經(jīng)過爆破處理后的試樣抽出物含量均高于原木試樣，這說明原木在高溫和稀酸處理下組分發(fā)生了變化，特別是高分子化合物。如圖1，從1%氫氧化鈉抽提物的含量比原木提高了近20個百分點(diǎn)，熱水抽提物是原木的一倍左右可以看出爆破預(yù)處理后半纖維素降解為一些小分子的有機(jī)物。而在菌處理的楊木中NaOH抽提物高達(dá)到59.7%，這說明細(xì)菌將木材中大分子有機(jī)物分解成低聚物，因此NaOH抽提物也可以作為判斷木材是否腐朽的一個重要指標(biāo)。從表1可以看出，對菌處理后的試樣各抽出物含量均大于其他兩項(xiàng)，這是因?yàn)榫幚硎沟么蟛糠掷w維素轉(zhuǎn)化為乙醇和分解殘留的小分子。菌處理后的木材的抽出物除原木中所含的少量成分外，有木材中的高分子降解后的低聚物，也有菌種在對木材作用后產(chǎn)生的代謝低分子產(chǎn)物以及部分培養(yǎng)菌種所必須的培養(yǎng)基溶液，使1%氫氧化鈉抽提物的含量又提高了近20多個百分點(diǎn)。

2.2灰分灰分是樹木生長不可缺少的營養(yǎng)成分，原木試樣中的灰分為0.66%，屬于闊葉材中灰分一般的樹種，經(jīng)爆破處理后，部分可溶性鉀、鈉鹽灰分溶解在水中，剩下不溶的鈣、鎂鹽類，所以這時的灰分有所降低。菌處理屬于生物反應(yīng)工程，灰分的存在對其會有一定的影響，控制一個適宜的環(huán)境對于反應(yīng)過程至關(guān)重要。所以菌處理后的灰分又所增加，這是菌種在進(jìn)行反應(yīng)過程中產(chǎn)生了代謝產(chǎn)物以及加入了適宜菌種生存的培養(yǎng)基溶液造成的。

2.3半纖維素與纖維素木材細(xì)胞壁主要是由纖維素、半纖維素、木質(zhì)素組成。纖維素和半纖維素是可供生物乙醇發(fā)酵的主要成分。蒸汽爆破預(yù)處理利用木材細(xì)胞壁組分在165℃會發(fā)生熱解的原理，從而在高溫高壓酸性環(huán)境下加速這種熱解反應(yīng)，將部分纖維素和大部分半纖維素水解為五碳糖和六碳糖。如圖2對比蒸汽爆破前后的半纖維素含量和熱水抽提物含量，我們可以看出木材在酸性水蒸氣的條件下，經(jīng)過高溫高壓（3MPa、200ºC以上）處理使得原細(xì)胞壁被破壞，半纖維素基本被熱水解，這就使得1%NaOH溶液和苯醇抽提物含量均比原木抽提物顯著提高。蒸汽爆破將大量半纖維素水解為較小單元對后期菌處理有所貢獻(xiàn)，在較大改變木材原結(jié)構(gòu)的同時對纖維素的水解貢獻(xiàn)大，適宜作為生物乙醇生產(chǎn)的預(yù)處理步驟。而經(jīng)過菌處理后，木材的纖維素基本被酶水解，故抽提物含量也大大增加。纖維素的含量在經(jīng)過蒸汽爆破處理后略有提高，這是由于蒸汽爆破將大部分半纖維水解并流失到溶液中，使得原料的質(zhì)量減少而導(dǎo)致纖維素有所提高；而經(jīng)菌處理后的試樣纖維素含量顯著降低而半纖維素基本沒有減少，說明混合纖維素酶主要酶解的是纖維素。同時，由于隨著纖維素酶解含量的降低使得基數(shù)變小，導(dǎo)致了酸不溶木素含量的增加。

2.4木素木質(zhì)素是由苯丙烷單元通過醚鍵和碳碳鍵連接而成的聚酚類三維網(wǎng)狀高分子芳香族化合物[9]，由于其結(jié)構(gòu)復(fù)雜，分子大，很難進(jìn)入到細(xì)胞內(nèi)部供微生物吸收利用，因此木質(zhì)素對生物乙醇的生產(chǎn)是沒有貢獻(xiàn)的。由圖3數(shù)據(jù)可知，無論是蒸汽爆破預(yù)處理還是菌處理對木質(zhì)素總量的影響都不大。而最后經(jīng)過細(xì)菌處理的剩余產(chǎn)物中的主要成分為木質(zhì)素，由此可知，如何高效合理的利用菌處理后的木質(zhì)素是回收再利用生物乙醇發(fā)酵剩余產(chǎn)物的關(guān)鍵。

作者：閆興偉崔琳張林王芳陳茜文單位：中南林業(yè)科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院