氣相色譜法測定甜蜜素的研究范文

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1試驗方法

1.1氣相色譜條件色譜柱：HP-5毛細管色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm）；固定液：（5%苯基）-甲基聚硅氧烷；程序升溫：柱溫80℃保持3min，升溫速率6℃/min，終止溫度150℃保持3min；氣化室溫度：150℃；檢測器溫度：150℃；進樣方式：分流進樣，分流比5:1；柱流速：1.5mL/min，氫氣：30mL/min；空氣：300mL/min。

1.2質譜條件傳輸線：250℃，電子電離源溫度：200℃，溶劑延遲時間：3min；掃描范圍：50~600，全掃描。

1.3甜蜜素衍生物定性試驗采用氣相色譜和質譜2種方法定性，相互確證了甜蜜素衍生物中的目標峰和干擾峰。氣相色譜定性采用對本底檢測和本底加標檢測，然后對比目標峰和干擾峰的保留時間以及峰面積的變化達到定性目的。質譜法定性采用ThermoPolarisQ氣質聯用儀離子全掃描方法定性，通過NIST（2005）譜庫對質譜圖進行自動檢索。

1.4繪制標準曲線甜蜜素標樣處理完后，立即將標準提取液進樣1μL~5μL于氣相色譜儀中，即甜蜜素含量分別為1μg、2μg、3μg、4μg、5μg，根據響應值繪制標準曲線。

1.5進樣時間對回收率的影響對質量濃度為1mg/L標樣進行分析，每隔8h進樣1次，計算回收率，繪制環己醇亞硝酸酯回收率隨時間變化趨勢圖。

2結果與分析

2.1甜蜜素衍生物定性甜蜜素在硫酸介質中、低溫狀態下與亞硝酸鈉反應，生成環己醇，環己醇在酸性條件下又繼續與亞硝酸鈉反應生成環己醇亞硝酸酯。因此，我們推斷甜蜜素衍生物的干擾物可能為環己醇，目標物環己醇亞硝酸酯不穩定，會隨著時間的推移慢慢轉化成環己醇，造成甜蜜素檢測結果的不穩定和重復性較差等問題。為了確定干擾物的成分，我們首先將環己醇標樣加入之前的正己烷提取物中，發現干擾物峰面積明顯增加，出峰時間保持一致。正己烷提取物中加入環己醇前后對照見圖1。然后用氣質聯用儀對干擾物定性，NIST（2005）譜庫自動檢索結果顯示，SI值為912，RSI值為933，與環己醇匹配率為83%。

2.2標準曲線的繪制從色譜圖（圖1）上可以看出，甜蜜素衍生產物呈2個色譜峰，分別為目標峰和干擾峰，目標峰即環己醇亞硝酸酯。標樣處理完成后，將正己烷提取產物立即用氣相色譜儀分析，以目標峰峰面積計算，做出的標準曲線在1mg/L~5mg/L范圍內線性關系良好，相關系數為0.9983，如圖2，且回收率在90%以上。

2.3環己醇亞硝酸酯回收率隨時間的變化趨勢為了研究時間的變化和甜蜜素2個衍生產物之間轉化的規律，每隔8h分析一次標樣，濃度為1mg/L，通過目標峰的峰面積計算環己醇亞硝酸酯的回收率。環已醇亞硝酸酯回收率隨時間的變化趨勢見圖3。結果顯示，隨著時間的推移，目標峰逐漸變小，干擾峰逐漸變大，環己醇亞硝酸酯的回收率越來越低。通過圖3繪制的曲線可以看出，在最初的24h之內，目標物回收率相對穩定，在85%~95%之間，受干擾物的影響較??；到了24h之后，目標物就會逐漸轉化成干擾物，回收率明顯減少；到了72h，回收率基本為零。因此，檢測食品中甜蜜素含量時，應該在樣品處理完24h內完成檢測，才能保證檢測結果準確可靠。

3結論

國家標準方法中規定的甜蜜素的檢測方法為，在硫酸介質中甜蜜素與亞硝酸鈉反應，生成環己醇亞硝酸酯，通過環己醇亞硝酸酯的色譜峰對甜蜜素進行定性和定量，標準中并未提出檢測時間的問題。但實際工作中，我們發現甜蜜素衍生產物在色譜圖上呈現2個色譜峰，除了環己醇亞硝酸酯外還有一個干擾峰，而且環己醇亞硝酸酯會隨著時間的變化逐漸減少，影響了檢測結果的穩定性和準確性。本文通過研究，首先定性了甜蜜素衍生物的2個色譜峰，即目標峰為環己醇亞硝酸酯，干擾峰為環己醇，生成的環己醇亞硝酸酯會逐漸轉化成環己醇。其次通過對不同時間段的目標產物回收率進行分析，表明樣品處理完之后應在24h之內上機檢測，才能確保檢測結果的準確可靠。因此本文對國標中甜蜜素檢驗方法的完善和發展具有一定意義，為今后甜蜜素檢驗的創新奠定基礎。

作者：趙小珍龐小剛張洪單位：山西省分析科學研究院