離子色譜法測定工業(yè)廢水中醋酸范文

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摘要

用離子色譜法測定工業(yè)廢水中醋酸，醋酸檢出限為0.01mg/L，方法簡便快速，準(zhǔn)確度高。對實(shí)際廢水樣品進(jìn)行分析，醋酸的加標(biāo)回收率為94.0%～103.5%。

關(guān)鍵詞

離子色譜法；工業(yè)廢水；醋酸

醋酸也叫乙酸，是1種有機(jī)一元酸，為食醋主要成分。醋酸是大宗化工產(chǎn)品，是最重要的有機(jī)酸之一，主要用于生產(chǎn)乙酸乙烯、乙酐、乙酸酯和乙酸纖維素等，在食品工業(yè)中用作酸化劑，增香劑和香料。醋酸易溶于水，對環(huán)境有危害，可對水體造成污染。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，水中醋酸的測定一般采用氣相色譜法、高效液相色譜法等，但方法前處理復(fù)雜且儀器成本高［1］。本文利用離子色譜電導(dǎo)檢測法檢測工業(yè)廢水中醋酸，方法簡單、靈敏、抗干擾能力強(qiáng)，完全能滿足廢水分析要求。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器和試劑DionexICS-900型離子色譜儀，附帶電導(dǎo)檢測器；艾科浦純化水機(jī)；優(yōu)級純NaHCO3和Na2CO3；1000mg/L醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（上海安譜實(shí)驗(yàn)科技有限公司）；本實(shí)驗(yàn)所用溶液均用電阻率為18.3mΩ•cm超純水配制。

1.2色譜條件IonPacAS23分離柱；AG23保護(hù)柱；ASRS300-4自動(dòng)再生抑制器；淋洗液為4.5mmol的Na2CO3和0.8mmol的NaH-CO3混合溶液；流速1.0mL/min；抑制電流25mA；進(jìn)樣量為10μL。

1.3樣品處理樣品、吸收液、淋洗液均用0.45μm微孔濾膜過濾，分析前置于冰箱冷藏室中保存?zhèn)溆茫I(yè)廢水中醋酸濃度較高時(shí)，必須稀釋后測定［2］。用水稀釋樣品，出現(xiàn)一個(gè)很大的水的負(fù)峰，影響醋酸的定量分析。本文采用加入淋洗液儲(chǔ)備液，使樣品稀釋后Na2CO3和NaHCO3溶液濃度與淋洗液濃度保持一致。

2結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限用移液管移取10mL1000mg/L醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL容量瓶，用超純水定容于標(biāo)線配成100mg/L醋酸中間溶液。從標(biāo)準(zhǔn)中間液移取0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0mL用超純水定容于100mL容量瓶配成系列標(biāo)準(zhǔn)液，醋酸標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度為0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0mg/L。標(biāo)準(zhǔn)使用液經(jīng)1.3步驟預(yù)處理后，注入到離子色譜儀中測定，以醋酸濃度對色譜峰高響應(yīng)值進(jìn)行線性回歸，醋酸回歸方程為Y=0.0417x+0.02，r=0.9993。按照樣品分析的全部步驟，連續(xù)分析7個(gè)低濃度樣品，計(jì)算測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD為0.0038mg/L。由方法檢出限MDL=SD•t（n-1，0.99）來計(jì)算，式中t（n-1，0.99）為置信度99%、自由度為6時(shí)的t值為3.143，SD表示7次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差［3］，結(jié)果表明，醋酸的檢出限為0.01mg/L。

2.2實(shí)驗(yàn)條件的選擇要準(zhǔn)確分析水中醋酸的濃度，選擇合適的分離柱子至關(guān)重要。本文選用對醋酸有較高的靈敏度、較低檢出限的Ion-PacAS23陰離子分析柱，該柱是一款碳酸鹽體系、高容量陰離子交換色譜柱，適用于分析無機(jī)陰離子和鹵氧化物。分析低濃度樣品時(shí)，淋洗液流速慢，檢出靈敏度高，分離效果好，但分析時(shí)間較長；淋洗液流速快，分析時(shí)間短，但檢出靈敏度低，分離效果不好，因此本文選用淋洗液流速為1.0mL/min，測定醋酸時(shí)各離子分析效果較好。

2.3實(shí)際水樣的測定對于實(shí)際的醋酸生產(chǎn)廢水，醋酸含量一般遠(yuǎn)高于常規(guī)無機(jī)陰離子和其他有機(jī)陰離子，在經(jīng)過幾百甚至上千倍的稀釋后進(jìn)行分析，醋酸的測定不會(huì)受到其它陰離子干擾，色譜圖見圖1。

2.4精密度取2.00mg/L醋酸標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)進(jìn)樣7次，對樣品進(jìn)行精密度的測定，由表1可見醋酸相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.12%，方法重現(xiàn)性較好，符合分析測試質(zhì)量控制要求。

2.5加標(biāo)回收率試驗(yàn)準(zhǔn)確取2份去離子水和2份稀釋后化工廢水樣品，添加醋酸貯備液配置加標(biāo)溶液，樣品和加標(biāo)液經(jīng)預(yù)處理后進(jìn)離子色譜分析，測得醋酸加標(biāo)回收率為94.0%～103.5%。見表2。

3結(jié)論

本文建立了離子色譜法測定化工廢水中醋酸的方法，與氣相色譜法相比，減少了有機(jī)試劑的使用，提高了工作效率。本方法具有操作簡便快速、靈敏度高、受其他因素干擾小等優(yōu)點(diǎn)，適用于工業(yè)廢水中醋酸的監(jiān)測。

參考文獻(xiàn)

1張?jiān)缕迹w磊.填充柱氣相色譜法快速測定發(fā)酵廢水提取物中丙/乙酸含量.分析試驗(yàn)室，2009，10

2國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測分析方法（第4版）.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002

3中國人民共和國環(huán)境保護(hù)部.HJ168-2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則

作者：馬麗 劉蕊 單位：黑龍江省環(huán)境監(jiān)測中心站