鎢離子液體功能材料論文范文

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1實驗部分

1.1儀器與試劑

儀器：RM2000Raman光譜儀（英國Renishaw公司）；DSC1—差示掃描量熱儀（瑞士Mettler－To－ledo公司）；VarianXL—300核磁譜儀（美國Vari－an）；ZSD—2自動水分滴定儀；RE—52AA旋轉蒸發儀（上海亞榮生化儀器廠）；PZ—D—5液體比重天平（上海良平天平儀器公司）；DP—AW型精密數字壓力計（南京桑力電子設備儀器廠）；2X2—025真空泵（浙江黎明機械廠）；79—2型加熱磁力攪拌器（常州國華儀器廠）；876—2A型真空干燥箱（上海錦屏儀器有限公司）；FA2004電子天平（上海天平儀器總廠）；控溫油浴鍋（常州國華儀器廠）。試劑：N－甲基咪唑、鎢酸鈉、溴丙烷、氯代正丁烷、氯代正戊烷、氯代正己烷、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮等，均為分析純。

1.2離子液體的制備

1.2.1中間體［Cnmim］Br（n＝3～6）的制備合成中間體［Cnmim］Br（n＝3～6）的反應方程式如下。在500mL的標準回流裝置中加入溴代烷烴和N－甲基咪唑（摩爾比為1．2∶1），進行加熱回流，控制油浴溫度為90℃，0．5h后出現渾濁，繼續攪拌反應48h。將反應液倒入燒杯中，放入冰箱冷卻結晶24h。用蒸餾法除去過量的溴代烷烴，真空抽濾，用乙酸乙酯和乙腈（體積比2∶1）混合溶劑重結晶三次，得到不同碳含量的中間體［Cnmim］Br（n＝3～6），其中［C3mim］Br、［C4mim］Br、［C5mim］Br在室溫下為白色結晶，［C6mim］Br為淡黃色液體，放入真空干燥箱中減壓干燥，放保干器中備用［8］。

1.2.2離子液體［Cnmim］2［WO4］的制備將［Cnmim］Br與鎢酸鈉按摩爾比5∶2加入溶劑丙酮中，常溫下攪拌72h，抽濾去掉NH4Br，減壓蒸餾除去丙酮，以乙酸乙酯和乙腈（體積比2∶1）的混合溶液重結晶三次，85℃下真空干燥48h，得到四種淡黃色液體，即為［Cnmim］2［WO4］（n＝3～6）離子液體。

2離子液體的表征

2.1離子液體的1HNMR核磁分析離子液體［Cnmim］2［WO4］的核磁譜圖如圖1所示，各離子液體的1HNMR核磁譜圖分析結果與文獻報道一致［8］，沒有出現雜質的共振峰。

2.2離子液體的拉曼光譜分析拉曼光譜采用共焦顯微拉曼光譜儀測定，激光光源為He－Ne激光器，激光通過過濾器和柱面透鏡，聚焦在裝有樣品的毛細管上，照在樣品上的激光功率大約為0．90mW，在90°角上收集的散色光通過1800條／mm的光柵后，用半導體制冷的CCD檢測器測得拉曼信號。離子液體［Cnmim］2［WO4］的拉曼光譜如圖2所示。從該圖所示的拉曼光譜可以看出，鎢離子液體有頻率相同的幾處共振峰，如600cm－1、1022cm－1，該類振動峰是W＝O鍵在空間構型比較大的兩組咪唑陽離子作用下，產生偏移后的WO2－4的特征峰，由此可確定離子液體的陰離子為WO2－4。

2.3鎢離子液體的熱分析差式掃描量熱（DSC）數據是在溫度區間0～100℃獲得的，先保持樣品在0℃平衡5min，而后以10℃／min的速率升溫至100℃。DSC數據顯示，鎢離子液體［Cnmim］2［WO4］（n＝3～6）沒有熔點，在室溫范圍內均為液態，符合離子液體的定義，且從DSC曲線可以看出，四種鎢離子液體中無有機溶劑雜質。

2.4鎢離子液體的含水量測定將使用離子交換法得到的鎢離子液體用真空干燥法除水后，用無水甲醇及二氯甲烷進行溶解、共沸，然后蒸發出多余溶劑，再真空干燥48h。采用卡爾－費休（KarlFisher）滴定法進行含水量的測定，測定結果如下：［C3mim］2［WO4］含水量0．034％，［C4mim］2［WO4］含水0．027％，［C5mim］2［WO4］含水量0．041％，［C6mim］2［WO4］含水量0．044％；各含水量均小于0．05％。

3結論

本文根據鎢具有較強催化功能的特點，設計合成了四種鎢基咪唑類離子液體［Cnmim］2［WO4］（n＝3～6）。通過核磁氫譜、拉曼光譜、綜合熱分析驗證了四種離子液體的結構；經卡爾－費休滴定法測定，得出各離子液體的含水量均在0．05％以內。本研究為新型離子液體的合成及應用奠定了基礎。

作者：王晗顏強趙慧敏房大維臧樹良單位：遼寧省稀散元素重點實驗室