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摘要：文章采用重量法直接測定航天材料鋁硅中間合金中硅含量,該方法實(shí)用性強(qiáng),易于掌握,操作簡單,在分析周期和準(zhǔn)確性上都能滿足航空材料合金行業(yè)中生產(chǎn)檢驗(yàn)的需求。
關(guān)鍵詞：重量法；硅鋁中間合金；硅含量
鋁硅中間合金因具備較好的耐腐蝕性等優(yōu)勢已經(jīng)成為目前工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用范圍最廣的合金材料，尤其是在汽車制造業(yè)和航天航空材料制造業(yè)中[1-5]。鋁硅中間合金中最主要的金屬元素是硅元素，硅元素的形態(tài)、大小以及分布情況是合金力學(xué)性能主要的影響因素[6]。硅的含量越高，合金可鑄造性能越好。硅含量重量測定法有動物膠凝聚法、高氯酸硫酸脫水法、鹽酸蒸干脫水法等，比色法主要是硅鉬藍(lán)光度法。重量分析法操作簡便，可行性較高。
1所需儀器和試劑
鉑坩堝，高溫爐，硝酸，高氯酸，鹽酸，氫氟酸，過氧化氫，氫氧化鈉溶液，硫酸，明膠溶液
2實(shí)驗(yàn)過程
2.1操作步驟精密
稱取待測樣品0.25g，置于銀燒杯中。向燒杯中加入200g/L氫氧化鈉溶液20mL。用極少量去離子水對燒杯內(nèi)壁進(jìn)行清洗，加熱燒杯使得內(nèi)部物質(zhì)充分溶解。加入三滴過氧化氫溶液，蒸發(fā)至溶液呈現(xiàn)糖漿狀態(tài)。冷卻后加水稀釋到40mL，緩慢加入到30mL高氯酸溶液中。向混合溶液中加入硝酸溶液5mL，加熱沸騰至溶液呈現(xiàn)透明色，可以觀察到高氯酸煙出現(xiàn)，將蒸發(fā)物質(zhì)回流10min左右。反應(yīng)物冷卻后向燒杯中加鹽酸5mL，明膠溶液5mL，熱水100mL，加熱使得物質(zhì)全部溶解，過濾，用少量鹽酸清洗內(nèi)部和沉淀物數(shù)次直至氯離子全部溶解。
2.2測量
將沉淀物和濾紙放入鉑坩堝中，加熱使得沉淀物質(zhì)和濾紙直至干燥，充分灰化后將其放入高溫爐內(nèi)部進(jìn)行不低于半小時的高溫灼燒。取出坩堝，稍微冷卻后將坩堝放入干燥器中，充分冷卻后于室溫中進(jìn)行精密稱量，反復(fù)灼燒到重量恒定為止。向坩堝的沉淀物質(zhì)中滴加5滴硫酸使得物質(zhì)基本潤濕，然后滴加3mL到4mL氫氟酸，充分蒸發(fā)到煙霧散盡。將坩堝放入高溫爐內(nèi)于900℃左右溫度進(jìn)行灼燒，稍微冷卻后將坩堝放置于干燥器中，冷卻后稱重，反復(fù)灼燒到重量恒定為止。
2.3數(shù)據(jù)計算
硅含量計算方法如下公式所示：W%=（a-b-c）*0.4674/m*100%其中W為硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；a為首次稱取坩堝和二氧化硅以及其中雜質(zhì)的總質(zhì)量（單位:g）；b為第二次稱取坩堝和二氧化硅以及其中雜質(zhì)的總質(zhì)量（單位:g）；c為空白樣品的重量（單位:g）；m為所稱取的待測物質(zhì)重量（單位:g）；0.4674為二氧化硅中硅含量系數(shù)。
3結(jié)果與討論
3.1氫氟酸和硝酸加入順序?qū)?shí)驗(yàn)結(jié)果的影響
精密稱取相同質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)樣品，改變氫氟酸和硝酸的加入順序。觀察到不同的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象來看，在實(shí)驗(yàn)過程中，先加入氫氟酸，再加入硝酸，反應(yīng)可以平穩(wěn)進(jìn)行。
3.2硫酸用量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響
精密稱取相同質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)樣品，向反應(yīng)物中加入不同質(zhì)量的硫酸，按照公式計算鋁硅中間合金中硅含量。
3.3氫氟酸用量對試驗(yàn)結(jié)果的影響
精密稱取相同質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)樣品，向反應(yīng)物中加入不同質(zhì)量的氫氟酸，按照公式計算鋁硅中間合金中硅含量。氫氟酸用量不同，實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果有一定的差異。氫氟酸用量位于8mL~10mL范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以滿足實(shí)驗(yàn)要求。
4結(jié)語
本研究探討了重量法測定鋁硅中間合金中硅含量的反應(yīng)機(jī)理，并對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了比較，確定了氫氟酸和硝酸的加入順序以及硫酸和氫氟酸的用量范圍。該方法適用于航空材料鋁硅中間合金中硅含量的測定。
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作者：張浪清；張湘丁 單位：中國航發(fā)南方工業(yè)有限公司