硅橡膠包覆層對環氧樹脂的優化范文

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《熱固性樹脂雜志》2016年第二期

摘要：

采用真空灌封工藝在元器件表面包覆硅橡膠后再進行環氧樹脂灌封。通過局部放電測試、高低溫實驗以及殘余應力測試等研究了硅橡膠包覆層的引入對環氧灌封體性能的影響。結果表明：與傳統灌封工藝相比，真空灌封工藝可有效減少灌封體內缺陷，提高灌封元器件的電性能和力學性能。同時，硅橡膠包覆層的引入使灌封體的力學性能進一步得到改善，優化了環氧樹脂灌封元件工藝。

關鍵詞：

真空灌封；硅橡膠包覆層；環氧樹脂；殘余應力；電性能；力學性能

環氧樹脂具有優異的電絕緣性能、粘接性能、力學性能及耐腐蝕性能[1，2]，而且可以根據靈活的配方對環氧樹脂進行改性處理以滿足眾多性能需求，因此環氧樹脂在電子元件的封裝領域得到了廣泛的應用。但是環氧樹脂在復雜電器元件灌封固化過程中容易產生第1類內應力即殘余應力，其中第1類殘余應力是很多晶粒在應力場或溫度場作用下變形不協調的結果[3]。殘余應力的存在直接影響著材料和構件的使用性能，有可能導致電器元件在灌封過程中損壞或在實際工作中損壞，這將加速灌封器件內部缺陷擴張，加劇電器元件故障發生幾率，給生活生產埋下重大安全隱患。殘余應力的降低不僅能夠保證尺寸精度，且在灌封件使用過程中降低灌封件與環氧樹脂之間開裂的可能性[4]。因此，降低灌封工件中的殘余應力已經成為預防工件失效的有效途徑。本文采用硅橡膠與環氧樹脂復合灌封技術，在工件表面包覆微尺寸硅橡膠后再進行環氧樹脂包覆，從而提高灌封件的力學性能、電氣性能，并對灌封件進行了高低溫、局部放電、殘余應力等測試實驗，具體流程如圖1。

1實驗部分

1.1原料及儀器BE-186EL，雙酚A型環氧樹脂，長春化工有限公司；二乙醇胺，分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司；脫模劑，LR-12，美國銀晶國際有限公司；硅橡膠（A、B），GMX8600T，中藍晨光化工研究院有限公司；真空灌封設備，H510，天津市天波科達科技有限公司；可程式恒溫恒濕試驗箱，HT-S-100D，東莞市匯泰機械有限公司。

1.2元器件外硅橡膠層與環氧樹脂層的灌封過程

1.2.1微尺寸硅橡膠包覆過程按照硅橡膠A組分與硅橡膠B組分質量比為9∶1稱取硅橡膠共80g，充分混合后將料液放入灌封設備真空灌封室中，于200Pa真空壓力下預脫氣處理20min。在元器件表面預涂底涂劑，以提高硅橡膠與元器件表面的粘接能力，將處理后的元器件放入噴有脫模劑的模具中，用定位塊進行1mm精確定位。最后通過灌封設備進行硅橡膠1mm包覆層的真空環境下加壓灌注，在50℃加溫固化5h后取出灌封件，恢復至常溫后脫模。對比用非真空脫氣、真空灌封工件除去上述脫氣及真空環境下加壓灌封步驟，采用加壓灌注方法。

1.2.2環氧樹脂絕緣層灌封過程環氧樹脂的灌封工藝如表1所示。將已包覆（或未包覆）硅橡膠的工件固定在模具上。為提高環氧樹脂的固化速率，改善固化物的透明和熱穩定性[5]，將環氧樹脂與固化劑、改性劑按照質量比100∶15∶20的比例混合，攪拌均勻。開啟真空裝置，抽真空至200Pa，脫氣15~30min，使器件之間的氣體全部排出。將已吊裝完成的工件置于真空灌注室，開啟真空裝置并抽真空至500Pa，打開澆注閥，用已處理好的環氧樹脂灌封材料進行真空澆注。澆注完成，關閉澆注閥，保壓5min，恢復常壓。取出灌注完成的模具，置于穩恒濕試驗箱中，設定固化溫度和時間，升溫至40℃后，保持2h，升溫至65℃后，保持3h，升溫至75℃后，保持6h。待固化完畢，降溫至常溫，取出模具并脫模，取出模擬工件，整個澆注固化工藝完成。

1.3測試方法

1.3.1局部放電實驗局部放電指電器設備絕緣系統中部分被擊穿的電氣放電，這種因絕緣器件內部存在弱點或在生產過程中造成的缺陷而產生的在高壓電場作用下發生重復擊穿和熄滅的局部放電現象容易形成安全隱患。局部的放電量很小，在電氣元件運行初期不會對元件的絕緣強度產生影響，但對絕緣體的危害是逐漸擴大的，危害的累積效應使工件的缺陷逐漸擴大以至于絕緣體擊穿，工件損壞。而且局部放電檢測能夠無損地測試工件耐壓情況，可以通過測量局部放電放電量來間接檢測電氣元件絕緣封裝的絕緣性能與可靠性能。通過高壓電源，實驗變壓器，直流高壓測量裝置，高頻電流互感器等局部放電檢測設備可以對高壓電極工件進行對比局部放電實驗。局部放電實驗原理如圖2所示。以是否脫氣排泡、是否采用真空灌封工藝、采用硅橡膠加環氧灌封或單環氧灌封為實驗變量，分別測試兩組工件的局部放電情況。

1.3.2高低溫實驗運用高低溫實驗箱對工件進行高溫、低溫的可靠性實驗，實驗箱具有較寬的溫度濕度控制范圍，而且控制精度高，其性能指標均執行國家標準GB/T10592—2008《高低溫試驗箱技術條件》，對工業產品進行低溫、高溫實驗及恒定溫熱實驗。本次實驗選擇單環氧包覆工件與硅橡膠加環氧樹脂包覆工件進行對比。高低溫實驗過程中條件參數如下：1）低溫實驗：2種方案工件，經過室溫降至-40℃（降溫速率為2~5℃/min，保溫4h），再恢復到常溫，檢查膠體有無開裂現象。2）高溫實驗：2種方案工件，經過室溫升至50℃（升溫速率為2~5℃/min，保溫4h），再恢復到常溫，檢查膠體有無開裂現象。而后再對高低溫實驗后的工件進行局部放電實驗，用以檢測高低溫實驗對電器元件的性能影響。

1.3.3光彈應力實驗光彈性實驗儀的光路如圖3所示，光源發出的光束經準光鏡變為平行光。通過起偏振鏡后，變成只在一個平面內振動的平面偏振光，再通過第1個1/4波片，成為圓偏振光。模型后面依次為第2個1/4波片、檢偏振鏡、成像透鏡、濾色鏡、光欄等，最后在屏幕上成像。運用光彈性法可以在屏幕上得到灌封件的軸向殘余應力疊加條紋，可以通過比較條紋個數，條紋密集程度定性了解殘余應力的大小，來驗證增加微尺寸包覆層是否對灌封工藝在減少殘余應力方面有所優化。

2結果與討論

2.1局部放電實驗測試結果分析分別對各組工件進行局部放電測試，未經過真空脫氣的硅橡膠制件在15kV時發生較多次數的放電，但放電量依然不大，最大放電量大約為50~60mV，其局部放電曲線如圖4（a）所示。經過真空脫氣的硅橡膠制件在15kV時發生少量放電，最大放電量大約為50~60mV；其局部放電曲線如圖4（b）所示。未經過真空脫氣的環氧樹脂制件在15kV時發生少量放電，最大放電量大約為70~80mV。其局部放電曲線如圖5（a）所示。經過真空脫氣的環氧樹脂制件在15kV時沒有發生放電，其局部放電曲線如圖5（b）所示。通過局部放電實驗可知，是否采取真空脫氣技術對硅橡膠的局部放電性能影響不大，而對環氧樹脂的局部放電性能具有很大的影響。

2.2高低溫實驗測試結果分析經過高低溫實驗后，所有制件的放電次數和放電量均大大增加。其中，經過真空脫氣的硅橡膠制件在15kV時的最大放電量大約為150mV。而未經過真空脫氣的硅橡膠制件最大放電量大約為250~400mV。經過真空脫氣的環氧樹脂制件在15kV時的最大放電量大約為100mV。而未經過真空脫氣的環氧樹脂制件最大放電量大約為300mV。如表2所示。通過高低溫實驗前后的局部放電實驗結果對比可知，真空脫氣灌注工藝下的局部放電測試結果普遍優于未脫氣的結果，與現階段業內認為密封件內氣泡缺陷是影響灌封效果的主要因素相符合，也間接說明灌封過程中采用真空脫氣灌注的必要性。同時加入了微尺寸硅橡膠包覆層后的結果與未加入硅橡膠的結果相差不大。如若加入硅橡膠后其他性能有所改善的話，加入硅橡膠包覆層可以作為工藝的優化。

2.3光彈性應力測試結果分析由于環氧樹脂灌封料與元器件的線膨脹系數不匹配，因此會在灌封過程中產生內應力[6]。環氧樹脂主要缺點為交聯固化后質脆，耐沖擊性較差[7]，通過光彈性法測試應力可以得到工件內殘余應力條紋，兩條紋之間代表應力差，殘余應力的大小取決于條紋級數的大小以及應力條紋的疏密程度。圖6為灌封元器件的應力測試結果。由圖6（a）、（c）可以看出，元器件表面未包覆硅橡膠時應力條紋分布密集，灌封元器件內部存在較大殘余應力。在元器件表面包覆硅橡膠后，灌封元器件上應力條紋數量明顯減少，條紋分布也更加疏散，說明灌封元器件內部殘余應力顯著降低。上述分析表明，元器件表面硅橡膠的引入可有效降低灌封件內部的殘余應力，從力學方面對環氧樹脂灌封工藝起到顯著的優化作用。

3結論

1）運用真空脫氣與真空灌注技術，能夠有效減少灌封元器件的局部放電量，減少在灌注過程中引入其他氣體的量，對灌封工藝具有優化作用。2）在元器件表面先包覆一層微尺寸硅橡膠包覆層，再進行環氧樹脂的絕緣灌封，在工件局部放電對比實驗中與單環氧樹脂灌封區別不大。3）元器件表面硅橡膠的引入可有效降低環氧樹脂灌封件內部的殘余應力，從力學方面對環氧樹脂灌封工藝起到顯著的優化作用。

作者：朱棣 洪彬 呂順雅 胡菊 王紅美 單位：天津大學內燃機研究所 天津市天波科達科技有限公司