嵌件樹脂結合力的工藝研究范文

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《熱固性樹脂雜志》2016年第二期

摘要：

以強氧化性酸處理CT-R及1700環氧體系澆注件中的金屬嵌件，通過拉伸強度測試研究了酸濃度、溫度、清潔度等工藝參數對金屬嵌件樹脂結合力的影響。結果表明，針對CT-R樹脂體系，最優處理工藝如下：堿洗30s，320mL/L硝酸處理30s，熱水洗2min，濃度110g/L的強氧化性酸酸洗15min，水洗3min。該條件下嵌件-樹脂結合力達到60MPa以上，可明顯提高超高壓（330~1000kV）和特高壓（直流電壓≥±800kV，交流電壓≥1000kV）電器絕緣件的質量穩定性。

關鍵詞：

環氧絕緣件；金屬嵌件；強氧化性酸；表面處理；結合力；拉伸強度；超高壓；特高壓

環氧澆注絕緣件是高壓電器產品的關鍵零部件之一。嵌件-樹脂結合力作為環氧樹脂澆注件的重要性能指標，對整個高壓電器產品的質量有著至關重要的作用[1]。金屬基材的表面處理及該處理方式與環氧樹脂的匹配是改善嵌件樹脂結合力的關鍵所在，該領域主要依賴國外技術。而國外技術封鎖對該技術的突破形成嚴重制約，研究難度較大。本文以研究強氧化酸處理嵌件工藝為主線，理論上強氧化性酸可以去除噴砂面尖角毛刺，得到均勻的蜂窩狀表面，提高噴沙面強度及比表面積，使得嵌件樹脂結合力得到提高，此工藝處理方法尚處于探索階段，不同的環氧樹脂體系，控制不同的生產過程，對生產工藝中的溫度、濃度、清潔度等工藝參數要求不同，必須做相應的參數調整。通過測試環氧澆注試棒拉伸強度的方法探索出最適合于絕緣澆注件的強氧化性酸溶液處理嵌件工藝方案，并將該處理工藝加以推廣，整體提高嵌件樹脂結合力的水平，提高絕緣件的質量，減少產品質量問題的發生[2，3]。

1工藝方案

1.1原材料

1.2處理工藝堿蝕洗水洗酸洗水洗涂覆界面粘合劑澆注、固化成型。

1.3測試方法試樣的拉伸強度測定依照GB/T1040.1—2006進行。

1.4測試設備MTS微機控制電子萬能試驗機，型號為CMT5105

1.5試驗方法如圖1所示在兩端嵌件上施加作用力，以1mm/min的速率拉伸，直至斷裂，記錄破壞時的拉伸強度。

1.6研究過程以下因素會影響嵌件—樹脂結合力。溶液組分：Na2M2O7•2H2O/H2SO4；環氧樹脂體系：如CT-R體系/1700體系；過程參數：處理的溫度/清潔度；前處理方式：是否采用硝酸洗。本試驗分別從上述幾個影響因素進行分析，方案如下：1）以30～140g/L不同濃度的強氧化性酸溶液處理嵌件、澆注試棒（見圖2）、進行拉伸強度測試，按GB/T1040.1—2006進行拉伸強度測試，分析強氧化性酸濃度影響因素。2）以國產樹脂與進口樹脂分別澆注拉伸試棒進行對比試驗，分析樹脂體系的影響因素。3）以不同溫度進行酸洗后的烘干處理，澆注試棒、進行拉伸強度測試分析溫度影響因素。4）對比新配置的溶液與潔凈度不良的溶液分別處理嵌件澆注試棒的拉伸強度，分析潔凈度對結合力的影響。5）驗證以硝酸溶液去除嵌件堿洗后表面殘存的微量元素對該工藝過程的影響。

2影響因素的試驗過程

2.1濃度影響因素本試驗配置強氧化性酸濃度為30~140g/L，濃度差為10g/L的14種配置溶液，分別進行5次拉伸試驗。其澆注試樣的拉伸強度如表2所示。由表2整理出的拉伸強度平均值所擬合的曲線如圖3所示。由表2及圖3可以看出：強氧化性酸濃度從30~140g/L過程中，當強氧化性酸洗濃度為90g/L時，試樣的拉伸強度最高。

2.2樹脂體系影響因素分別對CT-R樹脂澆注體系與1700樹脂澆注體系采用相同濃度的強氧化性酸進行對比試驗。結果如表3所示。相同濃度處理后，CT-R樹脂體系試條的拉伸強度稍高于1700體系。Tg值較高時由于材料剛度較大，對強氧化性酸濃度要求較高。

2.3過程參數的驗證試驗采用相同濃度強氧化性酸處理的嵌件分別在80℃和120℃進行處理，對CT-R樹脂體系進行澆注及檢測。結果表明：不同過程參數下的拉力值差別不明顯（見表4）。

2.4清潔度影響因素的驗證考慮到實際生產過程中，溶液敞口放置，容易受到污染的問題，以新配制的溶液與敞口放置1個月的溶液分別處理金屬嵌件（同濃度），分析清潔度對結合力的影響，結果如表5所示。新配制的試樣拉伸強度明顯較高，且離散性較小。說明新配制的清潔度較高的強氧化性酸液處理的嵌件結合力較大，抗拉強度較高。該工藝處理過程中嵌件經堿洗后表面存在錳、鎂等微量元素的附著易污染強氧化性酸溶液，不利于生產過程中的溶液維護。根據嵌件處理經驗，對該套工藝作出工序調整，添加了硝酸洗工序，硝酸濃度320mL/L，處理時間30s，其對比澆注試棒進行拉伸試驗結果如表6所示。增加酸洗工序有利于提高嵌件樹脂結合力。因此針對CT-R樹脂體系的最優工藝為：配制溶液110g/L，堿洗30s，熱水洗2min，強氧化性酸洗15min，水洗3min，水封保護不得超過24h。

3結論

1）強氧化性酸鈍化處理嵌件可以有效提高嵌件樹脂結合力。2）對于新配制的溶液，強氧化性酸濃度在90-110g/L時拉伸強度出現峰值，所以此濃度范圍應為生產最適宜采用的濃度范圍。3）嵌件的處理工藝對硫酸濃度影響不大。4）在相同濃度強氧化性酸處理嵌件，CT-R樹脂體系結合力更好。5）前處理溫度（80℃或120℃）對于結合力影響不大。6）及時更新強氧化性酸液或保持溶液潔凈度有利于提高拉伸性能，清潔度不好會使結合力降低且使得結合力數值離散度增大。7）硝酸洗處理使嵌件—樹脂結合力略有提高，且有利于保護強氧化性酸溶液清潔度。

參考文獻：

[1]林忠文，劉濤，林軍.對環氧澆注工藝問題的研究[J].科技成果縱橫，2009（4）：79-80.

[2]張昌才，任保水，劉愛辰，等.鉻酸洗液的去污原理及若干處方的試驗比較[J].中國醫院藥學雜志，1983，3（3）：4.

[3]尹桂來，上官幀，晏年平.GIS用氧化鋁改性環氧澆注材料的熱學與力學性能研究[J].絕緣材料，2014，47（5）：50-54.

[4]王根洪.環氧樹脂澆注料原材料作用、配方和固化工藝對固化體性能變化淺析[C].全國環氧樹脂應用技術交流會，1997（18）：11-16.

作者：侯亞峰 朱冬楠 胡廣林 倪威 單位：河南平高電氣股份有限公司