木質(zhì)素脫色絮凝劑的合成工藝范文

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1實驗部分

1.1改性木質(zhì)素絮凝劑的制備在裝有回流冷凝器及攪拌器的三頸燒瓶中先加入雙氰胺、尿素、氯化銨及水溶性木質(zhì)素(各組木質(zhì)素均為15g，水與木質(zhì)素的質(zhì)量比為1∶1）、2/3所需甲醛水溶液，然后開始水浴升溫并攪拌，同時開通冷凝水。當(dāng)三頸燒瓶內(nèi)溫度為35℃時，停止加熱，這時反應(yīng)開始進行，期間伴有放熱現(xiàn)象，待反應(yīng)熱釋放高峰過后再加入余下的1/3甲醛溶液，逐步升溫至預(yù)定反應(yīng)溫度，反應(yīng)2.5小時。反應(yīng)結(jié)束后冷卻得到棕褐色粘稠液體產(chǎn)品即為改性產(chǎn)物。

1.2模擬染料廢水標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定將染料配成一系列不同濃度的溶液，用可見光分光光度計于其最大吸收波長（分別為400nm和490nm）處測定吸光度A，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線（所測數(shù)據(jù)見表1和表2）。

1.3絮凝脫色效果測定取20.00mL已知濃度的模擬染料廢水，加入一定量的50mg/L的絮凝劑溶液，充分混合10min，靜置沉淀1.5h后離心10min，轉(zhuǎn)速為3000r/min，取上清液于最大吸收波長處測定吸光度，由下式計算脫色率R%。

1.4產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征采用溴化鉀壓片法，用傅立葉變換紅外光譜儀對產(chǎn)物和原料木質(zhì)素磺酸鹽進行紅外光光譜分析，對比兩種譜圖，研究木質(zhì)素絮凝劑的改性效果。

2結(jié)果與討論

2.1合成條件對絮凝效果的影響研究發(fā)現(xiàn)在合成過程中，影響木質(zhì)素改性絮凝脫色劑性質(zhì)的因素主要有甲醛、雙氰胺、尿素、氯化銨的用量比和反應(yīng)溫度等，選用L12(45)正交表進行正交實驗，以確定各因素對實驗結(jié)果的綜合影響及其影響的顯著程度，實驗因素和水平見表3。在固定木質(zhì)素用量15g，反應(yīng)時間2.5h，攪拌速度60r/min的條件下，分別制備出各組相對應(yīng)的絮凝劑。然后以產(chǎn)品對胭脂紅和檸檬黃模擬染料廢水的脫色率為評價指標(biāo)，選出改性木質(zhì)素絮凝劑的最優(yōu)合成條件，各組產(chǎn)物的脫色效果計算結(jié)果見表4。從正交試驗計算結(jié)果的極差分析可知，反應(yīng)所需甲醛量和反應(yīng)溫度這兩項因素對產(chǎn)品脫色效果影響最大，絮凝劑合成時應(yīng)慎重選定。從計算結(jié)果表中可知正交實驗優(yōu)化的合成工藝條件為A3B1C3D4E2組，在此條件下制得的改性絮凝劑為棕黑色、帶有黏性且流動性良好的液體，易溶于水，25℃時剪切粘度為430mPa•s，產(chǎn)品固含量為63.28%。合成的絮凝劑產(chǎn)物對胭脂紅和檸檬黃模擬染料廢水的脫色率為最高，分別達到了92.16%和87.6%，說明此組是木質(zhì)素絮凝劑合成的較優(yōu)條件，即甲醛、雙氰胺、尿素、氯化銨的質(zhì)量比為4∶1∶2∶4，反應(yīng)溫度為70℃。2.2結(jié)構(gòu)表征利用紅外光譜儀對木質(zhì)素磺酸鹽、尿素改性木質(zhì)素絮凝劑產(chǎn)品進行紅外光光譜分析，分別得到圖1和圖2。從圖1與圖2的紅外分析譜圖可以看出，圖中均有屬于木質(zhì)素的特征吸收峰：3400cm-1為締合羥基，1600cm-1為苯丙烷單元的側(cè)鏈結(jié)構(gòu)上的C=O鍵和烯烴C=C鍵，1460cm-1為甲基和亞甲基的C－H鍵，1180cm-1為芳環(huán)上的C－O鍵。與圖1相比，在圖2中木質(zhì)素原有的特征吸收峰1600cm-1受酰胺鍵中的－C=O吸收峰影響從而有所移動和加寬，另外還在2220cm-1和2310cm-1附近產(chǎn)生了－C≡N鍵和－N≡N鍵的吸收峰，這些均表明尿素輔配雙氰胺對木質(zhì)素產(chǎn)生了改性作用。

3結(jié)論

本文利用正交實驗制得多組絮凝劑產(chǎn)品，由各組產(chǎn)品對模擬染料廢水的脫色效果選出最優(yōu)合成方案：反應(yīng)時間2.5h，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)配料比為m(甲醛)∶m(木質(zhì)素)∶m(雙氰胺)∶m(尿素)∶m(氯化銨)=4.0∶1.5∶1.0∶2.0∶4.0。此條件下合成的絮凝劑呈棕褐色、黏稠且流動性好，易溶于水，25℃時剪切粘度為430mPa•s，產(chǎn)品固含量為63.28%，對胭脂紅和檸檬黃模擬染料廢水的脫色率為最高，分別達到了92.16%和87.6%；紅外光光譜分析表明尿素輔配雙氰胺對木質(zhì)素產(chǎn)生了改性作用。

作者：郭建欣單位：寧夏大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院