聚硅酸亞鐵鋁的制備及除鉻的效能機(jī)理范文

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【摘要】利用硅酸鈉、硫酸亞鐵和硫酸鋁在一定條件下制備得到新型絮凝劑聚硅酸亞鐵鋁（PSFA），同時(shí)用其處理模擬鉻污染水源水，考慮不同因素對(duì)絮凝效果的影響。結(jié)果表明，該絮凝劑除鉻較好，可使出水的六價(jià)鉻濃度低于0.05mg/L，符合《生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）。通過(guò)與聚合氯化鋁（PAC）和聚合硫酸鐵（PFS）的對(duì)比實(shí)驗(yàn)可知，PSFA的除鉻效果明顯優(yōu)于這兩種常規(guī)絮凝劑。可見(jiàn)，PSFA可作為水廠水源水鉻污染應(yīng)急處理的新方法。

【關(guān)鍵詞】聚硅酸亞鐵鋁；制備；除鉻機(jī)理；鉻污染

鉻元素有+2、+3、+6三種氧化態(tài)：Cr（Ⅱ）在自然環(huán)境中不能穩(wěn)定存在；Cr（Ⅲ）是人體新陳代謝所必須的微量元素，有利于減少血液中膽固醇含量，同時(shí)對(duì)某些糖尿病具有一定的調(diào)節(jié)作用[1]；Cr（Ⅵ）是劇毒物質(zhì)，具有致致癌、致畸、致突變的作用。隨著電鍍、化工、制革、冶金等工業(yè)的發(fā)展，含鉻廢水的排放量日益增多[2]。近幾年全國(guó)鉻污染事件時(shí)有發(fā)生，水源水存在被鉻污染的潛在危險(xiǎn)。目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于含鉻廢水的處理方法較多，常用的有電解還原法、化學(xué)沉淀法、離子交換法等[3]，而處理鉻污染水源水的研究報(bào)道較少。本研究以硅酸鈉、硫酸亞鐵、硫酸鋁為原料，在一定條件下制備出一種新型絮凝劑聚硅酸亞鐵鋁（PSFA），并用于處理鉻污染水源水，研究不同因素如絮凝劑投加量、水溫、pH值等對(duì)混凝除鉻除濁效果的影響。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑和儀器

試劑：硫酸亞鐵、硫酸鋁、硅酸鈉、丙酮、二苯碳酰二肼、過(guò)硫酸銨、硫酸、磷酸、高嶺土、聚合氯化鋁（PAC），以上試劑均為分析純；聚合硫酸鐵（PFS）為工業(yè)級(jí)；實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。儀器：85-2磁力加熱攪拌器；雷磁PHS-3CpH計(jì)；DZKW-4電子恒溫水浴鍋；TA6-2程控混凝實(shí)驗(yàn)攪拌儀；U-3900紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)；WGZ-2濁度計(jì)。

1.2儲(chǔ)備液與鉻污染水源水配制

（1）高嶺土貯備液：取2g高嶺土溶于盛有1L自來(lái)水的錐形瓶中，每次試驗(yàn)前充分振蕩搖勻。（2）鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱于120℃干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）0.2829g，用水溶解后，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻。此溶液每毫升含0.1mg六價(jià)鉻。（3）模擬鉻污染水源水：取適量自來(lái)水儲(chǔ)存于10L玻璃瓶中，靜置過(guò)夜；每個(gè)燒杯取1L混勻自來(lái)水，加入10mL高嶺土貯備液，用玻璃棒攪拌均勻后，取20mL水樣測(cè)其初始濁度，然后再加入10mL鉻貯備液；模擬水源水鉻含量為1mg/L，濁度為24±1NTU。

1.3聚硅酸亞鐵鋁的制備

將適量硅酸鈉用雙蒸水稀釋至2.5%（以SiO2計(jì)），放在磁力攪拌器上，邊攪拌邊加入（1+4）H2SO4，將溶液pH值快速調(diào)節(jié)至3.5，置于25℃下活化2h，得到聚合硅酸[4]。將聚硅酸放在磁力攪拌器上快速攪拌，取一定摩爾比的硫酸亞鐵和硫酸鋁，分別配制成0.5mol/L的溶液，依次加入。用0.5mol/L的NaOH將混合液pH值調(diào)至3.0~3.1之間，靜置隔夜使用[5]。所制成的絮凝劑為淡藍(lán)色的均一穩(wěn)定的液態(tài)。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，適當(dāng)增加Al、SiO2含量有利于除濁，而適當(dāng)提高亞鐵含量有利于除鉻，且能提高礬花密實(shí)性與沉降速度。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定，制備聚硅酸亞鐵鋁的最佳離子摩爾比為：（Fe2++Al）/SiO2為1：1，Al/Fe2+為1：2。

1.4絮凝實(shí)驗(yàn)

取自配的模擬水源水置于六桿攪拌儀中進(jìn)行燒杯實(shí)驗(yàn)。先預(yù)攪拌2min，轉(zhuǎn)速200rpm，再迅速加入一定量的絮凝劑，經(jīng)快速攪拌2min，轉(zhuǎn)速200rpm，慢速攪拌10min，轉(zhuǎn)速60rpm（實(shí)驗(yàn)中另外說(shuō)明攪拌時(shí)間的除外），并沉淀10min后，取水樣分別測(cè)量其濁度、水中剩余鉻濃度。原水樣的pH通過(guò)投加H2SO4或NaOH進(jìn)行調(diào)節(jié)。

1.5分析方法

濁度：用濁度計(jì)進(jìn)行測(cè)量；六價(jià)鉻：二苯碳酰二肼分光光度法；總鉻：采用過(guò)硫酸銨分光光度法進(jìn)行測(cè)量，即先用過(guò)硫酸銨將Cr（Ⅲ）氧化成Cr（Ⅵ），再加熱分解過(guò)量的氧化劑，然后按測(cè)六價(jià)鉻的方法測(cè)總鉻。該法是一種快速、高精度的方法[6]。為了掩蔽鐵離子的影響，用磷酸調(diào)節(jié)酸度進(jìn)行顯色測(cè)量。其中，自制絮凝劑的投加量是以SiO2、Al、Fe、SO42-這四種離子的計(jì)算質(zhì)量總和計(jì)。

2結(jié)果與討論

2.1不同因素對(duì)混凝效果的影響

2.1.1投加量的影響

不同投加量都能取到較好的除濁效果，剩余濁度在1NTU左右；總鉻去除率隨著投加量的增加而提高，而投加量高于70mg/L后，去除率基本不再增加。同時(shí)考慮經(jīng)濟(jì)性，認(rèn)為最佳投加量為70mg/L，此時(shí)總鉻去除率為91.50%；當(dāng)投加量大于30mg/L時(shí)，處理后水中的六價(jià)鉻含量均低于0.05mg/L，符合《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）。

2.1.2pH值的影響

pH<7時(shí)，總鉻去除率隨著pH的提高而增加；pH在7~10之間，總鉻去除效果基本相同，去除率均大于90%；pH超過(guò)10后，總鉻去除率隨pH值的增大而降低，且水中六價(jià)鉻殘留量也隨著pH的升高而增加。在水樣pH較低時(shí)，絮凝劑的絮凝作用與三價(jià)鉻的沉淀作用都較弱，總鉻去除率較低；當(dāng)pH大于10之后，由于氫氧化鉻是兩性氫氧化物，故三價(jià)鉻的沉淀作用減弱，三價(jià)鉻的去除率隨之降低。因此根據(jù)相平衡原理，Cr6+在氧化還原反應(yīng)中向Cr3+的轉(zhuǎn)化率將降低，而此時(shí)溶液中氧離子對(duì)亞鐵的氧化競(jìng)爭(zhēng)作用就顯得更加突出，在多方面作用下，導(dǎo)致處理后水中的剩余六價(jià)鉻含量增加。從實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象觀察到，pH=5時(shí)在慢攪后期才產(chǎn)生細(xì)小礬花，呈灰白色；pH值大于10，水樣加入絮凝劑后迅速變黃，快速形成大礬花，呈紅褐色。這一現(xiàn)象表明，pH的增大促進(jìn)了鐵離子的水解與亞鐵的氧化。

2.1.3水溫的影響

絮凝劑除鉻效果隨著溫度的升高而提高；而當(dāng)溫度高于35℃后，效果稍微降低。這是由于沉淀的溶解反應(yīng)多數(shù)是吸熱反應(yīng)，溫度升高，沉淀的溶解度增大[11]，從而導(dǎo)致三價(jià)鉻的去除效果變差。出水的剩余濁度先隨著溫度的升高而降低，在20℃后，隨著溫度的升高而增大。這可能是由于無(wú)機(jī)鹽水解多數(shù)是吸熱反應(yīng)，絮凝后水中的殘留鐵離子隨著溫度的升高而加速水解形成膠體，從而使水樣濁度增加。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象表明，水溫為5℃時(shí)，礬花粒徑較小，沉淀速度較慢；礬花顏色隨著溫度的上升而逐漸加深。

2.1.4攪拌時(shí)間的影響

本組實(shí)驗(yàn)中控制快攪速度為200rpm，慢攪速度為60rpm，絮凝劑投加量為70mg/L研究不同的攪拌時(shí)間對(duì)絮凝除鉻效果的影響。實(shí)驗(yàn)一，控制快攪時(shí)間為2min，研究不同慢攪時(shí)間對(duì)混凝除鉻效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：適當(dāng)延長(zhǎng)慢攪時(shí)間能夠提高總鉻去除率，當(dāng)慢攪時(shí)間大于20min后，繼續(xù)延長(zhǎng)攪拌時(shí)間對(duì)絮凝并無(wú)明顯的促進(jìn)作用，因此將最佳慢攪時(shí)間定為20min。實(shí)驗(yàn)二，控制慢攪時(shí)間為20min，研究不同快攪時(shí)間對(duì)混凝除鉻效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：延長(zhǎng)快攪時(shí)間對(duì)絮凝除鉻效果沒(méi)有明顯的影響，考慮到如果快攪時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，有可能將絮體打破，因此將最佳快攪時(shí)間定為2min。在最佳攪拌組合方式時(shí)，GT值為1.32×104左右，總鉻去除率可達(dá)92.41%。

2.2PSFA絮凝性能研究

與PFS和PAC絮凝劑的對(duì)比：該組實(shí)驗(yàn)分別用PSFA、PFS和PAC處理模擬鉻污染水樣進(jìn)行對(duì)比。從結(jié)果可以看出，PFS除濁效果比PAC差，而PSFA的除濁效果介于它們兩者之間，當(dāng)其投加量大于20mg/L時(shí)，剩余濁度約為0.9NTU；PFS的除鉻效果比PAC略好，但投加量為60mg/L時(shí)，其總鉻去除率也僅為11.66%，遠(yuǎn)低于PSFA的89.83%的總鉻去除率。可見(jiàn)，PSFA除鉻效果明顯優(yōu)于這兩種常規(guī)絮凝劑。從實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象觀察到，PAC所形成的礬花呈灰白色，沉降較慢；PFS與PSFA的現(xiàn)象類似，礬花呈紅褐色，沉降快。

2.3結(jié)論

實(shí)驗(yàn)制備得到的新型絮凝劑PSFA對(duì)鉻污染水源水具有很好的除鉻效果，且明顯優(yōu)于常規(guī)絮凝劑PFS和PAC，可使出水的六價(jià)鉻濃度低于0.05mg/L，符合《生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）。可見(jiàn)，聚硅酸亞鐵鋁可適用于多數(shù)水廠現(xiàn)存的常規(guī)處理工藝，且不需增加任何設(shè)備，可作為水廠水源水鉻污染應(yīng)急處理的一種新方法。

參考文獻(xiàn)

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[6]樂(lè)華斌，羅廉明，劉善新.分光光度法同時(shí)測(cè)定水中Cr（Ⅵ）、Cr（Ⅲ）和總鉻的條件優(yōu)化[J].工業(yè)水處理，2007，27（5）：73~75.

作者:肖光雨 馮婧 單位:湖南大學(xué)設(shè)計(jì)研究院有限公司