單根有色纖維中染料研究范文

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《分析儀器雜志》2016年第5期

摘要：

利用表面增強(qiáng)拉曼光譜對有色纖維中染料進(jìn)行表征，研究該方法對單根有色纖維上染料的檢測能力。方法：將制備好的納米銀溶膠直接滴加在有色纖維表面，采用InVia激光顯微共聚焦拉曼光譜儀在785nm激發(fā)波長，50倍物鏡條件下，對分散紅17染色的單根棉纖維進(jìn)行拉曼光譜表征。結(jié)果：通過對分散紅17染色的單根棉纖維進(jìn)行檢測，可以發(fā)現(xiàn)，表面增強(qiáng)拉曼光譜可以檢測出纖維中的分散紅17染料。結(jié)論：表面增強(qiáng)拉曼光譜在檢測單根有色纖維中染料方面具有潛在的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：

表面增強(qiáng)拉曼光譜；棉纖維；染料；分散紅17

在法庭科學(xué)微量物證鑒定領(lǐng)域，纖維是較為常見的檢測對象。通常，一起交通事故或盜竊案件中，需對事故現(xiàn)場遺留的纖維與被害人或嫌疑人所著衣物纖維進(jìn)行比對，有助于對案件的偵破。拉曼光譜作為一種快速、無損的檢測手段，在法庭科學(xué)領(lǐng)域特別是實際檢案中發(fā)揮了極大的作用，因此也常被用于對纖維的比對檢驗，尤其是在微量物證鑒定過程中，待測纖維往往是單根纖維，在對纖維進(jìn)行比對檢驗時，一方面，拉曼光譜可區(qū)分纖維種類；另一方面，拉曼光譜可反應(yīng)纖維中的染料信息，但大多數(shù)纖維染料含量少，拉曼譜峰相對較弱，在纖維種類相同的情況下，難以進(jìn)一步實現(xiàn)對纖維的區(qū)分。表面增強(qiáng)拉曼散射光譜是鑒別表面增強(qiáng)拉曼散射基底／基質(zhì)上吸附分子、判斷吸附分子吸附取向、研究吸附分子的表面反應(yīng)和研究分子共吸附等現(xiàn)象的有力工具，可有效淬滅吸附分子的熒光以及增強(qiáng)分子本身的拉曼散射信號。近年來，表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)在法庭科學(xué)領(lǐng)域受到越來越高的重視，較多地研究集中于爆炸物及的探測和分析［1－5］。能夠采用表面增強(qiáng)拉曼光譜對纖維上的色料進(jìn)行檢測，在法庭科學(xué)領(lǐng)域具有非常深遠(yuǎn)的意義。目前，該技術(shù)局限于考古學(xué)和藝術(shù)領(lǐng)域［6－8］，法庭科學(xué)領(lǐng)域?qū)υ擁椉夹g(shù)在纖維上色料檢測應(yīng)用的研究在國內(nèi)外均無文獻(xiàn)報道。以往，對于纖維上染料的表面增強(qiáng)拉曼分析需要采取一定的萃取技術(shù)將纖維上的染料提取下來，原因在于染料與纖維通常以鍵合的方式結(jié)合，使得金屬顆粒很難吸附染料分子［6］。直到2008年，Jurasekova［7］等人首次提出了無需萃取和水解的SERS方法。隨后，Idone［8］等課題組均提出了利用SERS對纖維的無損檢測。這些研究有利于表面增強(qiáng)拉曼光譜對纖維染料的研究，但基于應(yīng)用領(lǐng)域的局限性，染料類型多集中于天然染料。本實驗首次采用表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)，將其用于對單根棉纖維中分散紅17的檢測，用以探究該方法在檢測有色纖維中合成染料方面的應(yīng)用前景，以期實現(xiàn)對有色纖維中染料的檢測、鑒別。

1實驗內(nèi)容

1．1銀溶膠的制備

向100mL，10－3M硝酸銀溶液中加入2mL，1％檸檬酸鈉，在70℃下快速攪拌1小時，得到灰綠色的銀納米顆粒溶液。隨后對制得的銀溶膠進(jìn)行多次離心，并用去離子水清洗稀釋至原濃度。

1．2纖維的染色配置

200mL，10－4M分散紅17染料（結(jié)構(gòu)見圖1）溶液，將5cm×5cm的纖維（棉纖維）織物放入配置的染料溶液中，50℃下加熱30min后取出，晾干，并從中抽取單根纖維待測。

1．3實驗方法

在待測的纖維上滴加一滴銀溶膠，5min后將溶液移去。隨后將樣品直接放在樣品臺上待測，采用Renishaw顯微共焦激光拉曼光譜儀：激光器波長為785nm波長，掃描波數(shù)范圍為100～3200cm－1，物鏡放大倍數(shù)為50X，掃描次數(shù)、循環(huán)時間等根據(jù)具體樣本選取最優(yōu)條件。

2結(jié)果討論

2．1銀溶膠表征

圖2為銀溶膠的紫外吸收光譜，其對應(yīng)的最強(qiáng)吸收譜峰在450nm處。圖3為合成銀納米顆粒的掃描電鏡圖，從中可以看出，制得的銀納米顆粒尺寸在10nm～30nm左右。

2．2表面增強(qiáng)拉曼檢測

分散紅17染料在1600cm－1、1200cm－1以及1000cm－1左右處均有較強(qiáng)的拉曼散射（如圖4所示），而在對應(yīng)譜峰位置，純棉纖維，即未染色纖維，卻未有相應(yīng)的拉曼相應(yīng)。對染色棉纖維進(jìn)行直接拉曼光譜表征，可以發(fā)現(xiàn)，其在1600cm－1、1200cm－1處有較弱的拉曼散射，而經(jīng)SERS表征，相應(yīng)位置的拉曼散射峰得以顯現(xiàn)。

3總結(jié)

表面增強(qiáng)拉曼光譜可實現(xiàn)對單根棉纖維上少量染料（10－4M）的檢測，進(jìn)一步有望在微量物證領(lǐng)域，對同種類（如均為棉纖維）而染料不同的單根纖維進(jìn)行表征并進(jìn)行區(qū)分。

參考文獻(xiàn)：

［2］姜杰，李明，張靜，高靜．拉曼光譜技術(shù)在爆炸物檢測中的應(yīng)用［J］．光散射學(xué)報，2013，（4）：367－374．

［3］顧海昕，張永豐，曹麗英．基于表面增強(qiáng)拉曼光譜法的火災(zāi)物證快速檢測技術(shù)研究［A］．中國消防協(xié)會．2014中國消防協(xié)會科學(xué)技術(shù)年會論文集［C］．中國消防協(xié)會：，2014：4．

［5］董榮錄．應(yīng)用于現(xiàn)場檢測的表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)的研究［D］．中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)，2014．

作者:王雅晨 楊旭 羅儀文 孫其然 張清華 單位:司法部司法鑒定科學(xué)技術(shù)研究所