高純氣體分析中氧氣滲透管的應(yīng)用范文

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摘要:建立了一種新型氧氣滲透管在分析高純氦中雜質(zhì)的應(yīng)用方法，安裝該滲透管專門解決氣相色譜儀器對(duì)微量氧氣分析時(shí)吸氧的問(wèn)題。通過(guò)安裝此設(shè)備，可以提高儀器對(duì)微量氧氣分析的靈敏度和穩(wěn)定性。

關(guān)鍵詞:氦離子化檢測(cè)器;氧氣滲透管;氧氣吸附

目前高純氣體雜質(zhì)組分氣相色譜分析常用的色譜柱主要有分子篩和高分子多孔聚合物填充柱。然而有研究表明分子篩以及高分子多孔聚合物等擔(dān)體會(huì)吸附微量氧氣，直到達(dá)到吸附解析平衡狀態(tài)，即氧飽和狀態(tài)，尤其剛經(jīng)過(guò)高溫條件老化后對(duì)氧氣的吸附量較大，隨著氧吸附的飽和其對(duì)氧的吸附量逐漸減少趨于平緩［1］。然而在儀器日常使用的過(guò)程中，進(jìn)樣時(shí)樣品中的氧氣會(huì)使擔(dān)體飽和，而不做樣時(shí)擔(dān)體中吸附的氧氣在載氣帶動(dòng)下會(huì)慢慢脫附出來(lái)，這樣就會(huì)造成微量氧氣由于被擔(dān)體吸附不出峰，使得在微量氧雜質(zhì)分析中會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成較大偏差，這一現(xiàn)象應(yīng)引起足夠重視。本研究通過(guò)利用氦離子化色譜儀［2］結(jié)合氧氣滲透技術(shù)，在分析高純氣時(shí)使色譜擔(dān)體一直處于氧飽和狀態(tài)，從而解決微量氧雜質(zhì)分析中氧氣吸附問(wèn)題。

1實(shí)驗(yàn)部分

1．1儀器色譜儀:GC-9560-PDD氦離子氣相色譜儀(配置He純化器和氦離子化檢測(cè)器)，上海華愛(ài)色譜分析技術(shù)有限公司制造。氧氣滲透管:滲透微量氧氣。

1．2標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)氣鋼瓶號(hào):056617。

1．3實(shí)驗(yàn)分析方案1．3．1色譜條件進(jìn)樣量—定量管:0．5mL;控溫—柱爐:50℃;檢測(cè)器:150℃;流量—載氣:40mL/min;吹掃氣:30mL/min。色譜流程見(jiàn)圖1。滲透管示意圖見(jiàn)圖2。1．3．2分析方案1．不安裝氧滲透管標(biāo)氣分析。利用氣相色譜儀對(duì)標(biāo)氣進(jìn)行測(cè)量，采用5A分子篩柱分析，不安裝氧滲透管在色譜柱氧飽和和非氧飽和下(即老化后)分別進(jìn)行分析和對(duì)比。譜圖為A組和AL組。2．安裝氧滲透管標(biāo)氣分析。利用氣相色譜儀對(duì)標(biāo)氣進(jìn)行測(cè)量，采用5A分子篩柱分析，安裝氧滲透管在色譜柱氧飽和和非氧飽和下(即老化后)分別進(jìn)行分析和對(duì)比。譜圖為B組和BL組。3．取O2、N2、CH4峰作對(duì)比。N2峰一致保證樣品吹掃干凈。CH4峰一致保證進(jìn)樣量一致。

2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

2．1標(biāo)氣測(cè)量數(shù)據(jù)標(biāo)氣測(cè)量數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

2．2標(biāo)氣譜圖標(biāo)氣譜圖見(jiàn)圖3～10。

3結(jié)果討論

1．本次試驗(yàn)中高純氦氣標(biāo)氣我們用GC-9560-PDD氦離子氣相色譜儀進(jìn)行分析，由標(biāo)氣譜圖看出其能完全滿足本次實(shí)驗(yàn)檢測(cè)需求。2．在4組標(biāo)氣分析中，N2和CH4雜質(zhì)組分的重現(xiàn)性良好，確保了本次實(shí)驗(yàn)標(biāo)氣進(jìn)樣的準(zhǔn)確，排除樣品量和空氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾。3．對(duì)比A和AL組分析結(jié)果，我們可以明顯看出在活化色譜柱后，5A分子篩有明顯吸氧現(xiàn)象，峰面積降了至少一半。4．安裝氧氣滲透管后，對(duì)比AB組，氧氣峰沒(méi)有明顯變化;再活化色譜柱后，對(duì)比B和BL組，5A分子篩沒(méi)有明顯吸氧現(xiàn)象，重復(fù)性良好。

4結(jié)論

1．用GC-9560-PDD氦離子氣相色譜儀分析高純氦氣，滿足高純氣體的分析要求。

2．一般常用的分子篩等色譜柱在活化后有明顯的吸氧現(xiàn)象，這對(duì)高純氣分析氧氣雜質(zhì)的含量會(huì)造成巨大誤差。本實(shí)驗(yàn)利用安裝氧氣滲透管有效避免了色譜柱對(duì)氧氣的吸附，且不影響原本氧氣分析，實(shí)現(xiàn)了氧氣的準(zhǔn)確定量，提高儀器對(duì)微量氧氣分析的靈敏度和穩(wěn)定性。

3．氧氣滲透技術(shù)在對(duì)常用的高分子聚合物類固定相如:Hayesep、Porapak、GDX、TDX對(duì)于低濃度氧氣不可逆吸附問(wèn)題也能起到很大作用，這對(duì)色譜分析具有重大意義，在色譜行業(yè)內(nèi)可以得到有效推廣。

參考文獻(xiàn):

［1］林宇巍．一種新型碳分子篩填充柱在高純氣體分析中的應(yīng)用［J］．低溫與特氣，2015，33(3):41-45．

［2］郁光．氦離子色譜儀在氣體分析領(lǐng)域的應(yīng)用［J］．工業(yè)技術(shù)創(chuàng)新，2014，1(2):226-235．

作者：郭維 羅鵬 潘銳 郁光 莊鴻濤 方華 單位：上海華愛(ài)色譜分析技術(shù)有限公司