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《大連工業(yè)大學(xué)學(xué)報》2014年第四期
1乳液性能測定
紅外光譜分析（IR）采用傅里葉變換紅外光譜儀檢測；水洗尺寸穩(wěn)定性（縮水率）按AATCC135標(biāo)準(zhǔn)測試；外觀平整度（DP值）按GB／T13769—2009來評定；織物斷裂強(qiáng)力按GB／T3923．2—1998測定；相對白度采用GB／T8424．2—2001進(jìn)行測定；布面游離甲醛依據(jù)GB／T2919．1—2009進(jìn)行檢測。
2結(jié)果與討論
2．1醋丙乳膠膜的紅外譜圖分析由圖1可見，波數(shù)1240．14、1121．67和1737．93cm－1說明聚合物中含有酯基，波數(shù)2932．17、1434．24與2868．34、1373．99cm－1說明聚合物中含—CH3與—CH2—，2239．84cm－1為—CN的特征吸收峰，946．78cm－1為丁酯特征吸收峰，表明聚合物由BA、AN等與VA共聚合成。
2．2免燙劑用量對織物DP級的影響分別使用DMDHEU樹脂加氯化銨（3g／L）、制備的醋丙乳液對織物進(jìn)行免燙整理，結(jié)果見圖2。當(dāng)醋丙乳液用量≥80g／L時整理織物的DP級達(dá)到3級，免燙效果良好。乳液用量繼續(xù)增加，DP級變化不明顯。這是由于共聚改性的聚醋酸乙烯酯乳液在進(jìn)行抗皺整理時，樹脂粒子擴(kuò)散到纖維的無定形區(qū)，其中活性基團(tuán)可與纖維發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，將纖維分子連接起來，使其不易變形，從而達(dá)到抗皺目的［1］。用量達(dá)到80g／L后，樹脂與纖維的交聯(lián)反應(yīng)趨于平衡，因而平整性不再提高。DMDHEU樹脂的免燙整理效果優(yōu)于制備的醋丙乳液，20g／L即可使織物的DP級達(dá)到3級，且隨著用量的增加，織物DP級也不斷增加。當(dāng)用量達(dá)到60g／L時，織物DP級達(dá)到4級，此后變化不再明顯。但研究發(fā)現(xiàn)，DMDHEU樹脂的用量高于40g／L后，織物表面便可檢測出游離甲醛，所以需要將兩者共混，以減少DMDHEU樹脂用量達(dá)到環(huán)保效果。
2．3免燙劑用量對織物縮水率的影響由圖3可知，隨免燙劑用量的增加，織物經(jīng)向與緯向縮水率先升高，后趨于平緩。醋丙乳液對織物縮水率的整理效果不及DMDHEU樹脂好。經(jīng)免燙整理后的織物親水性下降，在水中的溶脹減小，縮水現(xiàn)象減弱，即免燙整理后的織物產(chǎn)生防縮效果。免燙劑用量越大，親水性越弱，同時交聯(lián)反應(yīng)越充分，醋丙乳液形成的乳膠膜在纖維表面的沉積越多，當(dāng)體系受到外力作用時，由于共價交聯(lián)或樹脂的固定，可在減少纖維大分子形變的同時穩(wěn)定原有的氫鍵結(jié)構(gòu)，提高形變回復(fù)能力，使水洗后尺寸變化減小，縮水率呈增大趨勢；當(dāng)用量進(jìn)一步提高，免燙劑在纖維表面的吸附達(dá)到飽和，縮水率不再增加。醋丙乳液對織物的防縮效果不如DMDHEU樹脂，可通過這兩種樹脂的復(fù)配，提高整理織物的尺寸穩(wěn)定性。
2．4免燙劑用量對織物斷裂強(qiáng)力的影響從圖4可知，織物的經(jīng)向斷裂強(qiáng)力隨著醋丙乳液用量的增加有增大的趨勢，緯向斷裂強(qiáng)力變化很小，而DMDHEU樹脂整理后織物的斷裂強(qiáng)力隨樹脂的增多下降明顯。纖維受到高溫焙烘時會產(chǎn)生損傷，在外力作用下產(chǎn)生應(yīng)力集中，使纖維大分子斷裂，引起強(qiáng)力的下降。醋丙乳液可形成高彈膜沉積在織物面，提高織物彈性，減弱對織物的強(qiáng)力損失，甚至有補(bǔ)強(qiáng)的效果；而DMDHEU樹脂的多分子交聯(lián)過于密集，用量增大，交聯(lián)程度增強(qiáng)，使應(yīng)力更易集中，所以強(qiáng)力下降很明顯。
2．5免燙劑用量對織物白度的影響由圖5看出，織物的白度隨免燙劑用量的增加而下降，同時可知，與DMDHEU樹脂相比，醋丙乳液整理后織物的白度下降明顯減少。所合成的醋丙乳液及DMDHEU樹脂中均存在含氮基團(tuán)，易水解產(chǎn)生氨基，氨基上的活潑氫原子氧化分解形成發(fā)色基團(tuán)，使織物泛黃，免燙劑用量增大，氨值升高，泛黃性增強(qiáng)，織物的白度下降。醋丙乳液中僅含有少量—CN，其白度下降較小。
2．6免燙整理后布面游離甲醛從表1可知，DMDHEU樹脂的使用量超過60g／L時，整理后的織物可檢出游離甲醛，而醋丙乳液整理后織物未測出甲醛。DMDHEU樹脂與纖維大分子形成交聯(lián)鍵時易發(fā)生羥基轉(zhuǎn)位反應(yīng)，形成己內(nèi)酰胺易引起交聯(lián)鍵水解而釋放甲醛，醋丙乳液不存在甲醛的釋放。
2．7醋丙乳液與DMDHEU免燙劑用量的優(yōu)化通過單因子試驗可知，醋丙乳液的用量、DM－DHEU樹脂用量及催化劑都會對織物性能產(chǎn)生影響，因此進(jìn)行L9（33）正交試驗。正交試驗因素水平見表2，正交試驗設(shè)計及結(jié)果見表3。通過對正交試驗的數(shù)據(jù)進(jìn)行極差分析，免燙劑整理對縮水率影響大小為：甲醚化DMDHEU樹脂用量＞乳液用量＞催化劑用量，甲醚化DM－DHEU樹脂的用量越大，縮水率越小，而醋丙乳液用量為50g／L，催化劑3g／L時縮水率最好。乳液、甲醚化DMDHEU樹脂及催化劑用量的多少對經(jīng)向斷裂強(qiáng)力影響不大，對緯向斷裂強(qiáng)力的影響最大的是甲醚化DMDHEU樹脂，甲醚化DMDHEU樹脂為30g／L時斷裂強(qiáng)力最大，用量過多會造成較大的斷裂損失，而三者用量的增加都會導(dǎo)致白度下降，織物泛黃性增強(qiáng)。綜合考慮整理后織物的各項性能，免燙整理的優(yōu)化方案為A2B2C2，即醋丙乳液50g／L，DM－DHEU樹脂30g／L，氯化銨3g／L。使用此復(fù)配免燙劑對織物進(jìn)行整理后的性能見表4。由表4可知，醋丙乳液與DMDHEU樹脂復(fù)配對織物整理后，縮水率＜1％，DP級達(dá)3．5級，達(dá)到免燙整理指標(biāo)，斷裂強(qiáng)力（與空白樣相比）僅降低19％（經(jīng)）與27％（緯），白度下降7．5％。
3結(jié)論
（1）以醋酸乙烯酯為主要原料，可制備出性能穩(wěn)定的改性醋丙乳液無醛免燙整理劑。（2）將醋丙乳液與超低醛的甲醚化DMD－HEU樹脂復(fù)配，對棉織物進(jìn)行免燙整理，綜合分析整理后織物的各項性能，確定了免燙劑最佳用量。整理后的織物的縮水率＜1％，DP級達(dá)3．5級，強(qiáng)力損失和白度下降小，且減少了DMDHEU樹脂用量，達(dá)到布面釋放醛不得檢出的無醛整理要求
作者：劉俊娜鞠福生岳公星劉太東劉俊龍單位：大連工業(yè)大學(xué)紡織與材料工程學(xué)院大連新元化工技術(shù)有限公司大連思美婭服飾有限公司