玄武巖纖維及復合材料性能研究范文

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《玻璃與搪瓷雜志》2016年第4期

摘要:

以天然玄武巖為原料，利用電熔法制備了兩種不同直徑的連續玄武巖纖維，并采用直接浸漬模版法制備復合材料。通過強度、化學穩定性及微觀形貌的表征，結果表明該連續玄武巖纖維及其制備的復合材料具有良好的物理化學性能。

關鍵詞:

玄武巖纖維;化學穩定性;纖維強度;環氧樹脂

0前言

玄武巖是一種以SiO2和Al2O3為主的礦物巖石，屬于火成巖的一種。連續玄武巖纖維是由玄武巖為原料制成的纖維，將玄武巖破碎后加入熔窯中，經1500℃以上高溫熔融后，通過拉伸形成纖維。玄武巖纖維是采用單組分礦物原料熔體制備而成，在耐高溫性、化學穩定性、耐腐蝕性、導熱性、絕緣性、抗摩擦性等許多技術指標方面優于玻璃纖維［1］，同時因碳纖維的嚴重短缺，玄武巖纖維在部分技術應用上可替代昂貴的碳纖維材料，并且不產生與石棉類似的環境問題。玄武巖纖維原料成本低、能耗少、生產過程清潔，是一種生態環保材料［2］。池窯是生產玄武巖纖維的關鍵設備，必須對熔化溫度和氣氛進行嚴格控制。其關鍵為池窯的設計、加熱方式和金屬換熱器的熱效率［3］。目前玄武巖纖維生產工藝中基本采用兩種加熱方式［4］:火焰加熱和電熔方式。其中火焰加熱可以采用天然氣、煤氣以及煤為燃料，火焰窯優點為熔化面積較大，能源供應渠道較廣，缺點為熔制效率低、能耗高，而且環境、大氣污染較嚴重，尤其是碳排放量大。電熔爐的優點為熔制效率高、能耗低、無污染、熔制工藝先進，是玄武巖纖維生產工藝的發展趨向［5～6］。本文利用電熔法制備連續玄武巖纖維，通過表征兩種不同直徑玄武巖纖維及其復合材料的各項性能，結果表明電熔法制備的纖維不僅力學性能優異，還具有良好的化學性能。

1實驗

1．1原料

選用安徽某地區的玄武巖作為本實驗的原料，其化學成分如表1所示。從表中可以看出，Na2O和K2O的質量分數偏低，其他成分均在合理范圍之內，因此本實驗用玄武巖礦石原料化學成分含量符合制造纖維的要求。

1．2纖維試樣制備

本實驗用玄武巖連續纖維采用全新設計的底插電極電熔爐制備，與國內目前其它板狀電極完全不同。將玄武巖巖石粉碎投入到新設計的電熔爐中，加熱至1500℃以上使之熔融澄清，經400孔鉑金漏板拉絲成纖維束，根據拉絲速率分別制得直徑13μm和16μm兩種玄武巖纖維。

1．3測試與表征

對拉制的玄武巖纖維進行性能表征，測定相應的物理化學參數:利用阿基米德法測試纖維的密度，利用復絲拉伸強度儀測試纖維強度，用日本Jeol公司的JSM－5600LV掃描電鏡表征纖維的表面形貌。耐酸性和耐堿性實驗是以1g纖維樣品分別放置于1%H2SO4和1%NaOH溶液中，在100℃密封保溫箱中保溫72h后稱重，所得質量即為腐蝕剩余量。

2玄武巖纖維測試結果與分析

2．1密度分析

表2為13μm玄武巖纖維和16μm玄武巖纖維的體積密度實驗結果。分析表明，13μm玄武巖纖維和16μm玄武巖纖維的體積密度相近，分別為2．88g/cm3和2．89g/cm3。引起玄武巖纖維密度變化主要有以下原因:(1)玄武巖纖維的密度同組分含量關系緊密，在纖維所含各組分中，使得網絡結構更為緊密的組分使纖維的密度增加，反之則密度減小。(2)同一氧化物的配位狀態改變時對密度有很大影響。本實驗所取的13μm玄武巖纖維和16μm玄武巖纖維來自同一種玄武巖玻璃體，其工藝過程及結構相同，所以密度相近。

2．2化學穩定性分析

玄武巖纖維的化學穩定性在現實生活中有很重要的意義。纖維在使用過程中難免受到各種物理化學腐蝕，使得纖維表面層破壞而失去原有性質。纖維的熔制和加工過程，對其化學穩定性的好壞具有很重要的作用。總體說來，纖維的化學穩定性與結構、組成和熱歷史等有關，同時與腐蝕過程中介質的作用時間、外界壓力、溫度等因素相關。本實驗過程是取一定質量的纖維樣品分別在1mol/L的NaOH和1%的H2SO4溶液中，溫度為100℃的環境下保溫3h。當玄武巖纖維受到酸性侵蝕時，涉及到H+和纖維中可以移動陽離子(通常是堿金屬陽離子)之間的離子交換(≡SiO—R++H+→≡Si—OH+R+)。玄武巖纖維中所含的堿金屬離子較少，所以結構較為穩定，化學溫度性好。當玄武巖纖維受到堿性侵蝕時，堿對玄武巖纖維的侵蝕是通過OH－的作用，纖維表面的≡Si—OH解離為≡SiO－和H+。在玄武巖纖維中，含少量的Ca2+和Mg2+與解離出來的≡SiO－結合，生成了溶解度很低的硅酸鈣和硅酸鎂或其他礦物相晶體，形成一層致密的保護膜覆蓋在纖維表面，阻止OH－進一步作用，從而顯示了良好的耐堿性。由表3可知，13μm玄武巖纖維的平均耐酸性為97．32%，平均耐堿性為98．61%;16μm玄武巖纖維的平均耐酸性為98．05%，平均耐堿性為99．08%。經對比發現，16μm玄武巖纖維的耐酸耐堿性要高于13μm玄武巖纖維，其原因是16μm玄武巖纖維的比表面積要小于13μm玄武巖纖維，在化學穩定性試驗過程中，13μm玄武巖纖維與酸堿性溶液的接觸面積更大，從而造成更大的質量損失。所以16μm玄武巖纖維化學穩定性高于13μm玄武巖纖維。

2．3纖維強度分析

玻璃纖維作為復合材料中的增強基，其強度主要體現在玻璃纖維上，它占據了復合材料的主體質量。同時纖維的力學性能是玻璃纖維的主要體現。表4為13μm和16μm玄武巖纖維強度，13μm玄武巖纖維強度平均值為28．31N/tex，16μm玄武巖纖維強度平均值為54．43N/tex。經對比發現，16μm玄武巖纖維強度平均值約為13μm玄武巖纖維強度的2倍。

2．4SEM分析

對13μm及16μm的玄武巖纖維做SEM微觀形貌測試，結果如圖1所示。由圖可以看出纖維表面光滑，沒有存在大量缺陷，不存在斷裂試樣。拉絲工藝過程中并未出現斷絲現象，表明玄武巖纖維拉制工藝過程中沒有出現析晶、氣泡等缺陷，拉制工藝良好。

3玄武巖纖維復合材料測試結果與分析

3．1玄武巖纖維復合材料的制備

本實驗復合過程采用直接浸漬模板法，將玄武巖纖維直接浸漬在環氧樹脂中，同時加入稀釋劑苯甲醇，固化劑二乙烯三胺，比例是EO:苯甲醇:二乙烯三胺=10∶1∶0．5。采用聚四氟乙烯管作為模具，經過復合后放置于烘箱中，在100℃下保溫4h即得到相應的復合材料樣品。其主要工工藝如圖2所示。

3．2密度分析

表5為13μm和16μm玄武巖纖維復合材料的體積密度實驗結果。經分析表明，兩種玄武巖纖維復合材料的體積密度相近，分別為2．68g/cm3和2．69g/cm3，經復合后的玄武巖纖維密度都有一定程度的降低，這是因為環氧樹脂和固化劑的密度較低，約為0．98g/cm3，經復合后，原玄武巖纖維密度降低。

3．3化學穩定性分析

由表6可知，13μm玄武巖纖維復合材料的平均耐酸性為96．08%，平均耐堿性為97．06%;16μm玄武巖纖維復合材料的平均耐酸性為96．38%，平均耐堿性為97．55%。經對比發現，玄武巖纖維經樹脂復合后，化學穩定性有明顯的下降，這是因為玄武巖纖維與樹脂的復合是表面的結合過程，樹脂的化學穩定性低，所以在侵蝕過程中先脫落，從而造成更大的質量損失，化學穩定性下降。

3．4纖維強度分析

表7為13μm和16μm玄武巖纖維復合材料的強度，13μm玄武巖纖維強度平均值為33．09N/tex，16μm玄武巖纖維強度平均值為75．01N/tex。經對比發現，玄武巖纖維經復合后，纖維強度有了明顯的提升，其中16μm玄武巖纖維強度提升程度大于13μm玄武巖纖維。其原因是經樹脂復合后，增強了纖維的韌性，從而提升了強度。

3．5SEM分析

圖3顯示的是玄武巖纖維增強環氧樹脂復合材料的SEM表面微觀形貌。從圖中可以看出玄武巖纖維復合材料表面有明顯的附著物。同時可以看出，玄武巖纖維與環氧樹脂較好地進行了復合，16μm玄武巖纖維的復合程度要高于13μm玄武巖纖維。另外，16μm玄武巖纖維比較均勻地分布在環氧樹脂基體之間，使得復合材料的力學性能表現更加優良。

4結論

本文利用電熔法制備了玄武巖連續纖維及其復合材料。通過性能表征發現，制備的兩種玄武巖纖維體積密度在2．88g/cm3以上，16μm連續玄武巖纖維的強度為54．43N/tex，而耐酸堿性都高于97%。玄武巖纖維經樹脂復合后，化學穩定性略微下降。強度分析表明，13μm玄武巖纖維復合材料強度的平均值為33．09N/tex，16μm玄武巖纖維復合材料強度平均值為75．01N/tex。玄武巖纖維經復合后，纖維強度有了明顯的提升，SEM表明玄武巖纖維與環氧樹脂浸潤性較好，力學性能優良。

參考文獻:

［1］郭歡，麻巖，陳姝娜．連續玄武巖纖維的發展及應用前景［J］．中國纖檢，2010(05):76－79．

［2］胡顯奇．我國連續玄武巖纖維產業的特征及可持續發展［J］．高科技纖維與應用，2012，37(6):19－24．

［3］陳德茸．連續玄武巖纖維的發展與應用［J］．高科技纖維與應用，2014，39(06):17－20．

［4］劉柏森，斯維特蘭娜，何建生，等．生產連續玄武巖纖維的池窯:中國，CN2690394［P］．2005－04－06．

作者:劉津 寧偉 汪慶衛 單桂軍 王帥 王宏志 單位:東華大學先進玻璃制造技術教育部工程研究中心 纖維材料改性國家重點實驗室 江蘇天龍玄武巖連續纖維股份有限公司