熔點(diǎn)儀管理論文：熔點(diǎn)儀設(shè)備特征與管制論述范文

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作者：支玲丁海燕朱槿劉公萍李新霞單位：新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥化有機(jī)教研室

藥品與儀器

MeltingpointB-545型熔點(diǎn)儀（瑞士），玻璃毛細(xì)管（華西醫(yī)科大學(xué)儀器廠），b型管，數(shù)字熔點(diǎn)儀（上海精密科學(xué)儀器有限公司物理光學(xué)儀器廠），顯微熔點(diǎn)儀（北京第三光學(xué)儀器廠）。尿素（北京化工廠批號(hào)820311），乙酰苯胺（上海試劑廠批號(hào)84-01-07），苯甲酸（北京化工廠批號(hào)840612），萘（上海化學(xué)試劑廠批號(hào)86-03-07），水楊酸（廣東西隴化工廠（汕頭）批號(hào)961027）。藥品均為分析純，測定前均進(jìn)行干燥處理。

方法與結(jié)果

按照中國藥典方法進(jìn)行裝樣，參照儀器使用說明書于MeltingpointB-545型熔點(diǎn)儀對不同樣品熔點(diǎn)進(jìn)行測定，并使用國內(nèi)購買熔點(diǎn)管平行進(jìn)行測定，結(jié)果列入見表1和表2。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果表明，使用儀器自帶的熔點(diǎn)測定管所測得的熔點(diǎn)值與文獻(xiàn)收載數(shù)據(jù)一致，而使用國產(chǎn)熔點(diǎn)管所測得的結(jié)果偏高于文獻(xiàn)收載值。需經(jīng)系數(shù)校正。

討論

1導(dǎo)致上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果的原因是國產(chǎn)熔點(diǎn)管的材料質(zhì)量、玻璃管內(nèi)徑、壁厚與儀器自帶的熔點(diǎn)測定管存在著差異，其透光性、傳熱性導(dǎo)致了測定結(jié)果偏高。

2MeltingpointB-545型熔點(diǎn)儀使用說明書強(qiáng)調(diào)必須使用儀器自帶的熔點(diǎn)管，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。但熔點(diǎn)管為一次性耗材，儀器自帶熔點(diǎn)管數(shù)量有限，如果從國外購買熔點(diǎn)管來滿足教學(xué)和科研需要將是一筆不小的開銷。國產(chǎn)熔點(diǎn)管價(jià)格低廉，經(jīng)校正后可替代進(jìn)口熔點(diǎn)管，但每次購買同一批號(hào)的熔點(diǎn)管均需要校正，獲得校正系數(shù)。校正藥品存在同樣問題，但可用國產(chǎn)性質(zhì)穩(wěn)定的具不同熔點(diǎn)的化合物作為校正藥品。

3b型管法為中國藥典規(guī)定的熔點(diǎn)測試裝置，采用流質(zhì)液體為導(dǎo)熱介質(zhì)能保證熔點(diǎn)管受熱均勻。但操作過程存在裝樣誤差，裝樣量的多少和均勻程度都會(huì)產(chǎn)生熔點(diǎn)測量誤差；讀數(shù)為目測，由于熔點(diǎn)管端部很小，會(huì)產(chǎn)生讀數(shù)誤差；溫度計(jì)需要校正。

4數(shù)字熔點(diǎn)儀的原理是樣品融化后光的透過產(chǎn)生光電流，儀器顯示電流變化代表樣品的相變，并直接給出相應(yīng)的溫度變化值（始熔和全熔），消除了目視讀數(shù)的誤差。但仍然存在裝樣誤差，溫度計(jì)需要校正。對于熔點(diǎn)即是分解點(diǎn)的物質(zhì)，由于分解時(shí)有機(jī)化合物碳化沒有光透過，直到溫度繼續(xù)升高進(jìn)一步分解氣化時(shí)才透光產(chǎn)生光電流，所以測定的熔點(diǎn)值均高于b型管法測定值。因此數(shù)字熔點(diǎn)儀不適于測定熔點(diǎn)分解的物質(zhì)。

5顯微熔點(diǎn)儀樣品用量小，不存在裝樣誤差，觀測在顯微鏡下進(jìn)行，更為全面仔細(xì)的觀測相變化，需要對溫度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

6MeltingpointB-545型熔點(diǎn)儀采用放大鏡視窗結(jié)構(gòu)，可以目測熔解過程，且可以同時(shí)測定三個(gè)樣品，縮短了操作時(shí)間，但由于加熱介質(zhì)為固體材料，熔點(diǎn)管受熱的均勻程度不一致，這是每次測定誤差的原因之一。將各儀器特點(diǎn)匯總列表，見表3，可用以指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室合理科學(xué)使用熔點(diǎn)儀。

結(jié)論

通過對實(shí)驗(yàn)室四種熔點(diǎn)儀器性能的比較，使實(shí)驗(yàn)室人員充分了解各儀器的使用范圍和操作方法，并通過實(shí)驗(yàn)解決了進(jìn)口儀器耗材成本大的問題，為發(fā)揮該儀器的作用提供了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。通過對熔點(diǎn)儀考察，說明需要對實(shí)驗(yàn)室的儀器進(jìn)行科學(xué)管理并提供使用指導(dǎo)，從而提高儀器設(shè)備的使用效率，并最大限度的延長儀器設(shè)備的使用壽命，這也是進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的重要內(nèi)容。