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【摘要】目的對天胡荽藥材中槲皮素進行薄層鑒別，并建立天胡荽藥材中槲皮素的含量測定方法。方法采用薄層色譜法對天胡荽藥材中槲皮素進行鑒別。并采用高效液相色譜法進行含量測定，色譜柱為Dikma公司DiamonsilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流動相為乙腈-0.1%磷酸（45∶55）；流速0.8ml/min。檢測波長370nm，柱溫25℃。結果薄層色譜可鑒別槲皮素。槲皮素在0.01088～0.1088μg范圍內線性關系良好，r=0.9998，平均回收率為97.77%，RSD=1.00%。結論此法簡便、準確，可用于天胡荽藥材的質量控制。
【關鍵詞】天胡荽；槲皮素；薄層色譜法；高效液相色譜法
天胡荽為傘形科植物天胡荽HydrocotylesibthorpioidesLam.或破銅錢HydrocotylesibthorpioidesLam.Var.batrachium（Hance）Hand.-Mazz.exShan的干燥全草，具有清熱解毒、利濕之功效，用于黃疸型肝炎、膽結石、目翳［1］治療。天胡荽含槲皮素（quercetin）、槲皮素-3-半乳糖苷（quercetin-3-galactoside）等黃酮類化合物［2］，其中槲皮素具有抗炎、抗氧化、抗癌和抗突變等多種功能［3］，是天胡荽藥材的有效成分之一。本實驗采用薄層色譜及高效液相色譜對天胡荽藥材中槲皮素進行定性與定量研究，為控制天胡荽藥材的質量提供簡便、有效的方法。
1儀器與試藥
Agilent1100型高效液相色譜儀(自動進樣品)，二極管陣列檢測器(DAD)；AB104-N型電子天平(德國Mettler-ToledoGroup公司)；薄層色譜硅膠G（青島海洋化工有限公司）；乙腈為色譜純，其余試劑均為分析純，水為重蒸鎦水；槲皮素對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：100081-200406）；10批天胡荽藥材樣品采自貴州各地，經筆者鑒定為傘形科植物天胡荽HydrocotylesibthorpioidesLam.和破銅錢HydrocotylesibthorpioidesLam.Var.batrachium（Hance）Hand.-Mazz.exShan的干燥全草。
2方法與結果
2.1定性鑒別
2.1.1供試品溶液的制備
取干燥至恒重的天胡荽藥材粉末約3g，精密稱重，置圓底燒瓶中，精密加入甲醇-25%鹽酸溶液(4∶1)提取液75ml，置水浴中加熱回流1h，濾過，將濾液水浴蒸干，用適量蒸餾水溶解，移至分液漏斗中，加醋酸乙酯30ml（10，10，10ml）萃取，合并醋酸乙酯萃取液，減壓回收醋酸乙酯至干，殘渣加甲醇3ml使溶解，取上清液作為供試品溶液。
2.1.2對照品溶液的制備
精密稱取槲皮素對照品13.6mg，置50ml的量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對照品溶液。
2.1.3薄層色譜法［4］
照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液及槲皮素對照品溶液各10μl分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（5∶4∶1）為展開劑，置鹽酸蒸氣飽和的展開缸內，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.2HPLC測定
2.2.1色譜條件
色譜柱為Dikma公司DiamonsilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流動相為乙腈-0.1%磷酸（45∶55）；流速0.8ml/min。檢測波長370nm，柱溫25℃。進樣量10μl。理論塔板數按槲皮素計算，應不低于5000。在此色譜條件下，槲皮素對照品、天胡荽藥材的HPLC圖譜見圖1～2。
2.2.2對照品溶液的制備
精密吸取“2.1.2”項下的槲皮素對照品溶液1ml，置25ml的容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對照品溶液。
2.2.3供試品溶液的制備
取干燥至恒重的天胡荽藥材粉末約0.5g，精密稱重，置50ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-25%鹽酸溶液(4∶1)提取液25ml，稱定重量，置水浴中加熱回流1h，放冷，稱重，用提取液補足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續濾液5ml至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續濾液,即得供試品溶液。
2.2.4線性關系考察
精密吸取槲皮素對照品溶液1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μl，進樣，測定峰面積，以色譜峰面積為縱坐標，槲皮素進樣量為橫坐標，進行線性回歸分析，線性回歸方程:Y=6442.9X-1.4915，r=0.9998，結果表明槲皮素在0.01088～0.1088μg進樣量與峰面積的線性關系良好。
2.2.5精密度實驗吸取
對照品溶液10μl，連續進樣5次，記錄色譜圖，結果槲皮素峰面積的RSD為0.19%。
2.2.6穩定性實驗
取同一供試品溶液，分別在0，2，4，6，8，10h進樣，記錄色譜圖，結果槲皮素峰面積的RSD為1.15%。表明供試品溶液在10h內穩定。
2.2.7重復性實驗
取同批藥材5份，精密稱定，按“2.2.3”項下供試品溶液制備方法制備并測定，槲皮素平均含量為0.11%，RSD為0.96%。
2.2.8加樣回收率實驗
取已知含量天胡荽粉末5份，每份約0.25g，精密稱定，分別精密加入一定量的槲皮素對照品溶液，按“2.2.3”項下方法制備并測定，結果回收率平均值為97.77%，RSD為1.00%。
2.2.9樣品含量測定
精密吸取對照品溶液與10批天胡荽藥材供試品溶液各10μl，按上述色譜條件測定，測定峰面積積分值,按外標法計算槲皮素的含量。結果見表1。表1樣品中槲皮素的含量（略）
3討論
通過實驗發現，在槽內先加入展開劑，再在展開缸內用小燒杯盛上鹽酸，然后進行薄層板預飽和30min，再展開，其色譜斑點圓而集中，分離度較好。
天胡荽藥材除了含有槲皮素外，還有多種黃酮苷，本文以鹽酸和硫酸作為水解酸進行了比較，還對水解酸的濃度、溶劑和提取時間進行了考察。結果本文所用的條件較好。
曾對甲醇-水（50∶50）、甲醇-0.1%磷酸（50∶50）、乙腈-水（45∶55）等流動相進行考察，發現上述條件不夠理想。采用乙腈-0.1%磷酸（45∶55）作為流動相，槲皮素色譜峰能夠達到基線分離，峰形對稱、尖銳。
1990年版《廣西中藥材標準》收載天胡荽和破銅錢為天胡荽藥材的來源品種，而2003年版《貴州省中藥材、民族藥材質量標準》只收載天胡荽為天胡荽藥材的來源品種，同時槲皮素的含量測定結果表明，天胡荽和破銅錢兩種植物在成分含量上有明顯的差異。因此，天胡荽和破銅錢兩種植物的干燥全草能否同時作為天胡荽藥材使用有待商榷。
在《廣西中藥材標準》1990年版與《貴州省中藥材、民族藥材質量標準》2003年版中［1，5］，只對藥材性狀與粉末鑒別作了規定，本實驗首次對天胡荽藥材中槲皮素進行薄層鑒定與含量測定，可作為天胡荽藥材質量控制的有效方法。新晨：
【參考文獻】
1］廣西壯族自治區衛生廳.廣西中藥材標準（1990版）［S］.南寧：廣西科學技術出版社，1992，27:152.
［2］張蘭，張德志.天胡荽的研究進展［J］.現代食品與藥品雜志，2007，17(1):15.
［3］俞一心，戈升榮,王桂珍.槲皮素及其衍生物的藥理作用研究進展［J］.中藥材，2003，26(l2):902.
［4］國家藥典委員會.中國藥典，一部［S］.北京：化學工業出版社，2005：附錄VIB.
［5］貴州省藥品監督管理局.貴州省中藥材、民族藥材質量標準［S］.貴陽:貴州科技出版社，2003: