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【摘要】目的改進不同劑型清開靈中黃芩苷的含量測定方法。方法采用高效液相色譜法，色譜柱為AgilentTC??C18柱(150mm×4.6mm，5μm)；流動相為水?布狀吉脖?醋酸（體積比55∶45∶1）；檢測波長為274nm；流速為1mL?min-1。結果黃芩苷的質量濃度在0.01057～0.2114mg?mL-1范圍內與峰面積線性關系良好，r=0．9999；精密度、重復性、穩定性及加樣回收率結果均能滿足分析要求。結論本法可行、準確，可為不同劑型清開靈藥品的標準修訂提供依據。
【關鍵詞】清開靈；黃芩苷；高效液相色譜法；含量測定
清開靈組方源于中醫治療急性熱病傳統處方“溫病三寶”中的安宮牛黃丸，由膽酸、豬去氧膽酸、黃芩苷、珍珠母、梔子、水牛角、板藍根、金銀花組成，迄今為止已形成系列產品［1］。
其具有清熱解毒、鎮靜安神的作用，用于外感風熱時毒，火毒內盛所致高熱不退，煩躁不安，咽喉腫痛，舌質紅絳、苔黃、脈數者；上呼吸道感染，病毒性感冒，急性扁桃體炎，急性咽炎，急性氣管炎，高熱等癥屬上述證候者［2］。黃芩苷是清開靈中含量最高的主要有效成份，故對其進行定量分析，是控制該制劑質量的關鍵［3］。本實驗參考清開靈注射液、口服液中黃芩苷含量測定項下的樣品處理方法［4］，改進清開靈顆粒、清開靈片和清開靈膠囊的樣品處理方法，為清開靈系列藥品中黃芩苷含量測定方法的統一和簡化提供可靠的依據。
1儀器與試藥
島津LC2010A/C型高效液相色譜儀LCsolution色譜工作站,METTLERTOLEDO十萬分之一電子天平，TU??1901雙光束紫外可見分光光度計；甲醇為色譜純，實驗用水為超純水，冰醋酸、乙醇為分析純；黃芩苷對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號110715??200815，含量：95.2%,供含量測定用）；清開靈顆粒、清開靈片和清開靈膠囊均為市售。
2方法與結果
2．1色譜條件［2，5，6］色譜柱
AgilentTC??C18柱(150mm×4.6mm，5μm)；流動相：水?布狀吉脖?醋酸（體積比55∶45∶1）；檢測波長：274nm；流速：1mL?min-1；進樣量：10μL。理論板數按黃芩苷峰計算應不低于2500。
廣東藥學院學報第25卷第5期趙蘭芬，等.不同劑型清開靈中黃芩苷含量測定方法的改進2．2溶液的制備
2．2．1對照品貯備液的制備
精密稱取黃芩苷對照品適量，用體積分數70%乙醇制成每1mL含0.5mg的對照品貯備液。
2．2．2供試品溶液的制備
（1）國家標準方法：取裝量差異項下的清開靈顆粒粗粉，研細，精密稱取細粉適量（約相當于黃芩苷10mg），置100mL量瓶中，加體積分數50%甲醇使溶解，稀釋至刻度，搖勻，濾過［2］；取裝量差異項下的清開靈膠囊內容物，研勻，精密稱取約0.25g(約相當于黃芩苷10mg)，置100mL量瓶中，加甲醇50mL，超聲處理10min，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過［5］；取清開靈片20片，除去包衣，精密稱定，研細，取約0.2g（含黃芩苷不少于7.2mg），精密稱定，置100mL量瓶中，加體積分數50%甲醇適量，超聲處理15min，放冷，加體積分數50%甲醇至刻度，搖勻，濾過〔6〕。（2）改進后方法：取裝量差異項下的不同劑型的清開靈藥品細粉，精密稱取適量（約相當于黃芩苷10mg），置100mL量瓶中，加體積分數70%乙醇適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續濾液做為供試品溶液。
取上述溶液，按“2．1”項下的色譜條件進行測定，結果見圖1-3，可見用本文改進方法制備供試品溶液，其圖譜特征與國家標準方法處理的供試品溶液基本一致。
2．2．3陰性樣品溶液的制備
按處方比例取黃芩苷外的其他藥材，按“2．2．2”項下的方法（2）制備陰性對照溶液。
2．3專屬性試驗
分別取黃芩苷對照品溶液（0.1057mg?mL-1）、供試品溶液和陰性對照品溶液各10μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結果陰性樣品溶液無干擾，理論板數為4717.85，見圖4。
2．4線性關系考察
分別精密量取黃芩苷對照品貯備液1、3、5、10、15、20mL，加體積分數70%乙醇稀釋成黃芩苷濃度為0.01057、0.03171、0.05285、0.1057、0.1586、0.2114mg?mL-1的溶液，按“2．1”項下的色譜條件進行測定。以質量濃度（ρ，mg?mL-1）為橫坐標，各自峰面積(A)為縱坐標繪制標準曲線,得回歸方程為A=3.602×107ρ-6.953×103，r=0.9999（n=6）。黃芩苷的質量濃度在0.01057～0.2114mg?mL-1范圍內與峰面積呈良好的線性關系。
2．5精密度試驗
取質量濃度為0.1057mg?mL-1的黃芩苷對照品溶液，按“2．1”項下的色譜條件進行測定，重復進樣5次，測得其峰面積的RSD值為0.11%，表明儀器精密度良好。
2．6穩定性試驗
取清開靈顆粒（批號080114008）按“2．2．2”項下的方法（2）制備供試品溶液，分別在制備后0、2、4、6、8、10h進樣，測定峰面積，分別取清開靈膠囊（批號071202095）與清開靈片（批號080306009）同法制備和測定，計算黃芩苷峰面積的RSD值分別為0.18%、0.42%、0.39%，表明3種劑型的供試品溶液在10h內測定結果穩定。
2．7重復性試驗
取清開靈系列樣品，分別按“2．2．2”項下的方法（2）平行制備6份供試品溶液，按“2．1”項下的色譜條件進行測定并計算，結果見表1，表明本方法重復性良好。表1重復性試驗結果（略）
2．8回收率試驗
（1）清開靈顆粒：取已知含量的供試品約0.15g6份，精密稱定，置20mL容量瓶中，分別精密加入0.1022mg?mL-1的對照品溶液10mL；（2）清開靈膠囊：取已知含量的供試品約0.025g6份，精密稱定，置20mL容量瓶中，分別精密加入0.1116mg?mL-1的對照品溶液10mL；（3）清開靈片：取已知含量的供試品約0.011g6份，精密稱定，置20mL容量瓶中，分別精密加入0.1116mg?mL-1的對照品溶液10mL；再分別加體積分數70%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續濾液按“2.1”項下的色譜條件進行測定并計算，結果見表2。表2加樣回收率試驗結果（略）
2．9樣品測定
取清開靈系列樣品，按“2．2．2”項下的方法（2）制備供試品溶液，按“2．1”項下的色譜條件進行測定，以外標法計算黃芩苷的含量。結果表明2種不同溶解方法制備所得樣品的含量測定結果基本一致。見表3。
3討論
國家標準收載的黃芩苷含量測定方法，需要使用對呼吸道粘膜和視力有所損傷的甲醇，不利于實驗室管理和環境保護。改進后的方法用體積分數70%乙醇代替50%甲醇制備對照品和供試品溶液，減少了中等毒性試劑甲醇的使用。同時，本法為清開靈系列藥品黃芩苷含量測定方法的統一和簡化提供了可靠的依據。新晨
【參考文獻】
［1］張妙媛，姚金成，趙緒元，等.清開靈不同制劑的高效液相指紋特征比較［J］.時珍國醫國藥，2007，18（2）：442-443.
［2］國家藥典委員會.WS3—163（X—153）—99（Z）國家藥品標準新藥轉正標準第十六至二十六冊［S］.北京：人民衛生出版社,2006：719-721.
［3］張捷莉，興東杰，彭博，等.反相高效液相色譜法測定清開靈中黃芩苷的含量［J］.時珍國醫國藥，2005，16（5）：380-381.
［4］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：2005年版一部［M］.北京：化學工業出版社，2005：610-612.
［5］國家藥典委員會.WS3—164（X—154）—99（Z）國家藥品標準新藥轉正標準第十六至二十六冊［S］.北京：人民衛生出版社,2006：722-724.
［6］國家藥典委員會.WS3—287（Z—087）—2001（Z）國家藥品標準新藥轉正標準第三十一冊［S］.北京：人民衛生出版社,2006：50-51.