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摘要hplc法測(cè)定寧夏產(chǎn)四種柴胡中木脂素類成分(kaerophyllin)的含量，用甲醇提取后進(jìn)樣。色譜條件：ODS-C18柱(150mm×6mm)，流動(dòng)相為甲醇-水(70∶30)，測(cè)定波長(zhǎng)328nm。結(jié)果表明寧夏產(chǎn)小葉黑柴胡、短莖柴胡、空心柴胡、秦嶺柴胡中均含有kaerophyllin。
關(guān)鍵詞：HPLC法；kaerophyllin；寧夏產(chǎn)柴胡
我國(guó)有20余種柴胡屬植物供藥用，寧夏有10種〔1〕均含有柴胡皂苷a.d。小葉黑柴胡中有較高含量的木脂素類成分，是區(qū)別于北柴胡的顯著特點(diǎn)〔2〕。為系統(tǒng)地考察柴胡的質(zhì)量，筆者對(duì)寧夏產(chǎn)四種柴胡中Kaerophyllin進(jìn)行了含量測(cè)定。
1儀器與試藥
1.1儀器LC-6A高效液相色譜儀(日本)。
1.2試藥Kaerophyllin(日本東邦大學(xué)藥學(xué)部分離，經(jīng)UV，IR，MS，1H-NMR，13C-NMR鑒定)；柴胡〔采集于寧夏固原縣，寧夏藥品檢驗(yàn)所邢世瑞主任藥師鑒定為：北柴胡(B.chinenseDC)，小葉黑柴胡(B.smithiiwolffvar.parvifoliumShanetY.Li)，短莖柴胡(B.pusillumKrylov)，空心柴胡(B.longicaulevar.francheliiBoiss)，秦嶺柴胡(B.longicaulevar.giraldiiwolff)〕。
2方法與結(jié)果
2.1色譜條件色譜柱ShimpackCLC-ODS-C18(150mm×6mm)，流動(dòng)相：甲醇-水(70∶30)，流速1ml/min，進(jìn)樣量15μl，檢測(cè)波長(zhǎng)328nm。
2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線精密稱取Kaerophyllin5mg，用甲醇溶解定容于10ml量瓶中，制成標(biāo)準(zhǔn)溶液；精密吸取2，6，10，14，18μl注入高效液相色譜儀，以進(jìn)樣量對(duì)峰高回歸得方程為Y＝0.065＋0.346C(r＝0.9961)，線性范圍為1～9μg。
2.3回收率試驗(yàn)精密稱取北柴胡粉末0.5g，加入Kaerophyllin1.0260mg，用甲醇25ml40℃溫浸20min后，超聲提取30min，過(guò)濾；重復(fù)兩次，揮去甲醇，再用甲醇4ml溶解后；過(guò)濾，置5ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜過(guò)濾(0.45μm)；取濾液進(jìn)樣15μl，計(jì)算回收率為97.1%，RSD＝2.1%(n＝5)。
2.4樣品含量測(cè)定精密稱取4種柴胡粉末各0.5g。用甲醇25ml40℃溫浸20min后，按上述條件進(jìn)行樣品制備和含量測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)圖1、表1。
3小結(jié)
寧夏產(chǎn)小葉黑柴胡、短莖柴胡、秦嶺柴胡、空心柴胡均含有Kaerophyllin，且含量較高，北柴胡中只有痕量。該實(shí)驗(yàn)對(duì)綜合評(píng)價(jià)柴胡的質(zhì)量具有參考價(jià)值。
表1各柴胡中Kaerophyllin的含量(n＝5)
藥材Kaerophyllin(%)北柴胡痕量小葉黑柴胡0.53短莖柴胡0.76秦嶺柴胡0.39空心柴胡0.21
A-kaerophyllinB-小葉黑柴胡C-短莖柴胡
D-空心柴胡E-秦嶺柴胡
參考文獻(xiàn)
〔1〕邢世瑞主編.寧夏中藥資源.銀川：寧夏人民出版社，1987：47
〔2〕尚明遠(yuǎn)，袁本香，王英華，等.HPLC法測(cè)定寧夏產(chǎn)柴胡中柴胡皂苷a.d的含量.西北藥學(xué)雜志，1998，13(4)：153
〔3〕王英華，尚明遠(yuǎn)，邢世瑞，等.小葉黑柴胡化學(xué)成分比較研究簡(jiǎn)報(bào).寧夏醫(yī)學(xué)雜志，1996，18(增刊)：9新晨