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HPLC法測(cè)定寧夏產(chǎn)四種柴胡中kaerophyllin含量范文

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摘要hplc法測(cè)定寧夏產(chǎn)四種柴胡中木脂素類成分(kaerophyllin)的含量,用甲醇提取后進(jìn)樣。色譜條件:ODS-C18柱(150mm×6mm),流動(dòng)相為甲醇-水(70∶30),測(cè)定波長(zhǎng)328nm。結(jié)果表明寧夏產(chǎn)小葉黑柴胡、短莖柴胡、空心柴胡、秦嶺柴胡中均含有kaerophyllin。

關(guān)鍵詞:HPLC法;kaerophyllin;寧夏產(chǎn)柴胡

我國(guó)有20余種柴胡屬植物供藥用,寧夏有10種〔1〕均含有柴胡皂苷a.d。小葉黑柴胡中有較高含量的木脂素類成分,是區(qū)別于北柴胡的顯著特點(diǎn)〔2〕。為系統(tǒng)地考察柴胡的質(zhì)量,筆者對(duì)寧夏產(chǎn)四種柴胡中Kaerophyllin進(jìn)行了含量測(cè)定。

1儀器與試藥

1.1儀器LC-6A高效液相色譜儀(日本)。

1.2試藥Kaerophyllin(日本東邦大學(xué)藥學(xué)部分離,經(jīng)UV,IR,MS,1H-NMR,13C-NMR鑒定);柴胡〔采集于寧夏固原縣,寧夏藥品檢驗(yàn)所邢世瑞主任藥師鑒定為:北柴胡(B.chinenseDC),小葉黑柴胡(B.smithiiwolffvar.parvifoliumShanetY.Li),短莖柴胡(B.pusillumKrylov),空心柴胡(B.longicaulevar.francheliiBoiss),秦嶺柴胡(B.longicaulevar.giraldiiwolff)〕。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件色譜柱ShimpackCLC-ODS-C18(150mm×6mm),流動(dòng)相:甲醇-水(70∶30),流速1ml/min,進(jìn)樣量15μl,檢測(cè)波長(zhǎng)328nm。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線精密稱取Kaerophyllin5mg,用甲醇溶解定容于10ml量瓶中,制成標(biāo)準(zhǔn)溶液;精密吸取2,6,10,14,18μl注入高效液相色譜儀,以進(jìn)樣量對(duì)峰高回歸得方程為Y=0.065+0.346C(r=0.9961),線性范圍為1~9μg。

2.3回收率試驗(yàn)精密稱取北柴胡粉末0.5g,加入Kaerophyllin1.0260mg,用甲醇25ml40℃溫浸20min后,超聲提取30min,過(guò)濾;重復(fù)兩次,揮去甲醇,再用甲醇4ml溶解后;過(guò)濾,置5ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,微孔濾膜過(guò)濾(0.45μm);取濾液進(jìn)樣15μl,計(jì)算回收率為97.1%,RSD=2.1%(n=5)。

2.4樣品含量測(cè)定精密稱取4種柴胡粉末各0.5g。用甲醇25ml40℃溫浸20min后,按上述條件進(jìn)行樣品制備和含量測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)圖1、表1。

3小結(jié)

寧夏產(chǎn)小葉黑柴胡、短莖柴胡、秦嶺柴胡、空心柴胡均含有Kaerophyllin,且含量較高,北柴胡中只有痕量。該實(shí)驗(yàn)對(duì)綜合評(píng)價(jià)柴胡的質(zhì)量具有參考價(jià)值。

表1各柴胡中Kaerophyllin的含量(n=5)

藥材Kaerophyllin(%)北柴胡痕量小葉黑柴胡0.53短莖柴胡0.76秦嶺柴胡0.39空心柴胡0.21

A-kaerophyllinB-小葉黑柴胡C-短莖柴胡

D-空心柴胡E-秦嶺柴胡

參考文獻(xiàn)

〔1〕邢世瑞主編.寧夏中藥資源.銀川:寧夏人民出版社,1987:47

〔2〕尚明遠(yuǎn),袁本香,王英華,等.HPLC法測(cè)定寧夏產(chǎn)柴胡中柴胡皂苷a.d的含量.西北藥學(xué)雜志,1998,13(4):153

〔3〕王英華,尚明遠(yuǎn),邢世瑞,等.小葉黑柴胡化學(xué)成分比較研究簡(jiǎn)報(bào).寧夏醫(yī)學(xué)雜志,1996,18(增刊):9新晨

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