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【摘要】目的：建立地奧心血康的準確定量質控方法。方法：采用高效液相色譜法測定地奧心血康中主要成分薯蕷皂苷的含量。結果：地奧心血康中薯蕷皂苷進樣量在0.165～3.389μg范圍內與峰面積呈良好的線性關系，平均回收率為98.2%，RSD=1.7%。結論：該方法操作簡單、方便、重現性好，用于控制地奧心血康的含量，可信度高。
【關鍵詞】地奧心血康薯蕷皂苷元含量測定
DeterminatingthecontentofdiosgenininDiaoxinxuekangcapsulesbyhplc
【Abstract】Objective:ToestablishtheaccurateandcontrolledmethodinDiaoxinxuekangbyHPLC.Method:DeterminatingthecontentofdiosgenininDiaoxinxuekangcapsulesbyHPLC.Results:ThelinearrangeofdiosgenininDiaoxinxuekangwas0.16～3.389μg，theaveragereconverywas98.2%,RSD=1.7%.Conclusion:AsimpleandaccuratemethodtodiosgenininDiaoxinxuekangcapsuleswasestablished.
【Keyword】Diaoxinxuekangcapsules;diosgenin;contentdetermination
地奧心血康膠囊具有活血化瘀、行氣止痛、擴張冠脈血管、改善心肌缺血等作用。用于預防和治療冠心病、心絞痛以及瘀血內阻之胸痹、眩暈、氣短、心悸、胸悶或痛[1]；臨床應用廣泛，因地奧心血康膠囊中主要成分為薯蕷皂苷[2]，現行藥典的含量測定方法準確性及重現性不高，我們改用高效液相色譜法，效果滿意。
1儀器及試藥
日本島津LC10ATvp高效液相色譜儀。薯蕷皂苷對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：1539-200001），甲醇為純級純，其余試劑均為分析純，地奧心血康膠囊為吉林市第二人民醫院提供。
2方法與結果
2.1色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充荊，色譜柱KromasilC18反相柱（5m4.6250mm），柱溫35℃，色譜純甲醇為流動相，檢測波長210nm，流速0.6ml/min，理論板數按薯蕷皂苷元計算應不低于8000[3]。
2.1.1對照品溶液的制備精密稱取薯蕷皂苷元對照品適量，加色譜純甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得。
2.1.2供試品溶液的制備取本品裝量差異項下內容物混勻，取約1.6g，精密稱定，置100ml磨口梨形瓶中，加2mol／L。鹽酸溶液60ml，超聲使結塊溶解，100℃水浴水解1小時，取出立即沖涼，定量濾紙常壓濾過，殘渣加1％NaOH溶液60ml洗滌，再用水洗至中性，殘渣連同濾紙105℃烘干，一并移入錐形瓶中，剪碎濾紙，加石油醚100ml。同時洗凈剪刀，超聲處理50分鐘，較小濾紙常壓濾過，殘渣用少量石油醚洗滌，合并石油醚，回收石油醚至干，殘渣加色譜純甲醇超聲助溶，定量轉移至10ml量瓶中，加色譜純甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml置10ml量瓶中，加色譜純甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
2.1.3測定法分別吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
2.2精密度測定
2.2.1對照品溶液的制備精密稱取薯蕷皂苷元對照品10.1mg置10ml量瓶中，加色譜純甲醇超聲助溶并稀釋至刻度，搖勻。
2.2.2測定測定條件同供試液的含量測定，將甲醇溶液及對照品溶液分別進樣10μl，記錄色譜圖，歸一法計算，純度為98.8%。
純度=3268987/3309641×100%=98.8%
2.3方法學考察
2.3.1標準曲線的制備精密稱取薯蕷皂苷元對照品（同前，純度為98.8%）25.5mg，置10ml量瓶中，加色譜純甲醇超聲溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取0.25、0.5、1.0、2.0、4.0置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，照高效液相色譜法試驗，分別吸取以上稀釋液各10μl，注入液相色譜儀，記錄相應的峰面積積分值，結果見表1。以峰面積為縱坐標，進樣量為橫坐標，繪制標準曲線，結果表明：進樣量在0.637～10.20g范圍內峰面積與進樣量呈良好的線性關系。
表1線性關系試驗結果（略）(br1linearrelationstestresult)
經線性回歸求得回歸方程：A=3.35×105.C-4.23×103=0.9998（A-峰面積積分值C-進樣量）
2.3.2穩定性試驗含量測定項下供試液，室溫放置，每隔一定時間進樣10μl，測定薯蕷皂苷元峰面積積分值，結果見表2。
表2供試液穩定性試驗結果（略）（br2suppliesthetestresultforthetestsolutionstability）
結論：供試液室溫放置24小時內結果穩定。
2.3.3精密度試驗稱?。?50522）樣品一份，按供試液制備方法制成供試液，按含量測定方法測定，連續進樣5次，每次進樣10μl，結果見表3。
表3精密度試驗結果（略）（br3accuracytestresult）
2.3.4重現性實驗取本品內容物（020522）樣品5份，按供試液制備方法制成供試液，按含量測定方法測定，結果見表4。
表4重現性試驗結果（略）(br4&n
bsp;reappearingtestresult)
2.3.5加樣回收率試驗分別精密稱取本品內容物（020522）0.5g三份，1.2g兩份，0.8g樣品中分別加入薯蕷皂苷元對照品6.0mg、1.2g樣品中分別加入薯蕷皂苷元對照品3.5mg，按供試液制備方法制成供試液，按含量測定方法測定，以下式計算回收率，結果見表5。
回收率=測得薯蕷皂苷元總量－制劑中薯蕷皂苷元量/添加薯蕷皂苷元對照品量×100%
表5加樣回收試驗結果（略）（br5therecoverytestresultaddedthetype）
2.4樣品的含量測定
取十批供試品，按供試品制備方法制成供試液，按含量測定方法測定，以供試品峰面積積分值與對照品峰面積積分值計算，結果見表6。
表6十批樣品薯蕷皂苷元含量測定結果（略）（br610batchofsamplescontentdeterminationresultondiosgenin）
3結論
用HPLC法控制地奧心血康的含量，操作簡單，結果準確，重現性好，可信度高。
【參考文獻】
[1]國家藥典委員會．中華人民共和國藥典[M]．北京：化學工業出版社，2005：430．
[2]吳立軍，主編．天然藥物化學[M]．第5版．北京：人民衛生出版社，2003，6：156．
[3]趙陸華．高效液相色譜法分析中藥成分手冊[M]．北京：中國醫藥科技出版社，1994：637．新晨