枸磺新啶片薄層色譜鑒別改進范文

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作者：李立冬費麗娜魯金鳳

【摘要】目的：探討枸磺新啶片的薄層色譜方法改進。方法：薄層色譜中的溶媒和展開劑進行更換。結論：展開系統(tǒng)的更改，使鑒別結果重現(xiàn)性好，專署性強，斑點清晰。

【關鍵詞】枸磺新啶片薄層色譜鑒別

枸磺新啶片為磺胺類藥物，用于急慢性上呼吸道感染、肺部感染等癥狀。枸磺新啶片的質量標準主要收載于《國食藥監(jiān)局藥品標準化學藥品地標升國標第十六冊》，其中鑒別（2）為薄層鑒別，主要是鑒別磺胺甲噁唑，甲氧芐啶、鹽酸溴己新三種成分，展開劑為氯仿-庚烷-乙醇（20：20：10），溶媒為二甲基甲酰胺，在實驗中發(fā)現(xiàn)了幾個問題：①甲氧芐啶在此條件下的斑點RF值為0，斑點沒跑上去。②點樣濃度偏大，樣品斑點大，嚴重拖尾。③樣品的三種成分沒有完全出現(xiàn)。因此筆者將薄層色譜鑒別的方法進行改進，使斑點清晰，分離效果好。

1實驗材料

硅膠GF254薄層板磺胺甲噁唑原料（西安合成制藥股份有限公司批號）甲氧芐啶原料（山東新華制藥股份有限公司）、枸櫞酸噴拖維林片（山東省莒南制藥廠）氯仿、甲醇、氨水為分析純。枸磺新啶片（吉林熬東集團大連集團沈陽制藥廠）。

2實驗方法

2.1方法1（原標準的方法）

2.1.1溶液的制備

對照品溶液（1）的制備：精取磺胺甲噁唑原料，甲氧芐啶原料適量加二甲基甲酰胺5ml分別制成每80mg/ml、16mg/ml的對照品溶液。

供試品溶液（1）的制備：分別取樣品（約相當于磺胺甲噁唑400mg），研細，加二甲基甲酰胺5ml，過濾，取濾液，作為供試品溶液。

陰性對照液（1）的制備：取枸櫞酸噴拖維林片約相當于枸櫞酸噴拖維林25mg，加二甲基甲酰胺5ml制成每1ml含5mg的陰性對照溶液。

2.1.2薄層條件及結果照薄層色譜法2005年版《中國藥典（二部）附錄VB》實驗，分別吸取上述3種溶液，對照品溶液（1）、供試品溶液（1）、陰性對照液（1）各5μl分別點于同一硅膠GF254薄層板上以氯仿-庚烷-乙醇（20：20：10）為展開劑展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。如圖所示：（略）

1枸磺新啶片2磺胺甲噁唑3甲氧芐啶4陰性對照液

2.2方法2

2.2.1溶液的制備取方法1的溶液。

2.2.2薄層條件及結果照薄層色譜法2005年版《中國藥典（二部）附錄VB》實驗，吸取上述3種溶液，對照品溶液（1）、供試品溶液（1）、陰性對照液（1）各2μl分別點于同一硅膠GF254薄層板上以氯仿-甲醇-氨水（5：5：0.5）為展開劑展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。如圖所示。（略）

1枸磺新啶片2磺胺甲噁唑3甲氧芐啶4陰性對照液

2.3方法3

2.3.1溶液的制備

對照品溶液（2）的制備：精取磺胺甲噁唑原料，甲氧芐啶原料適量加甲醇分別制成80mg／ml、16mg/ml的對照品溶液。

供試品溶液（2）的制備：分別取樣品適量（約相當于磺胺甲噁唑400mg），研細，加甲醇5ml，過濾，取濾液，作為供試品溶液。

陰性對照液（2）的制備：取枸櫞酸噴拖維林片約相當于枸櫞酸噴拖維林25mg，加甲醇5ml制成5mg/ml的陰性對照溶液。

2.3.2薄層條件及結果照薄層色譜法2005年版《中國藥典（二部）附錄VB》實驗分別吸取上述3種對照品（2）溶液供試品溶液（2）、陰性對照液各2μl分別點于同一硅膠GF254薄層板上以氯仿-甲醇-氨水（5：5：0.5）為展開劑展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，如圖所示。（略）

1枸磺新啶片2磺胺甲噁唑3甲氧芐啶4陰性對照液

3討論

3.1以上三種方法分別在不同的溫度濕度進行，實驗結果差別不大。

3.2分別采用不同批號、不同廠家的樣品進行實驗，實驗結果重現(xiàn)。

3.3因本單位無鹽酸溴己新和枸櫞酸噴拖維林對照品，所以采用枸櫞酸噴拖維林片作為陰性對照。

3.4枸磺新啶片中含有四種成分，磺胺甲噁唑，甲氧芐啶、鹽酸溴己新、枸櫞酸噴拖維林。其中陰性對照在此展開系統(tǒng)下無斑點，與磺胺甲噁唑、甲氧芐啶不相對應的斑點應為鹽酸溴己新斑點。所以第三種方法的展開系統(tǒng)比較適合鑒別磺胺甲噁唑，甲氧芐啶、鹽酸溴己新三種成分。

3.5比較以上三種方法可以很明顯的看出，原標準方法中的斑點嚴重拖尾，濃度偏大；方法2中的斑點分離效果雖然較好，但甲氧芐啶斑點不圓整，只有方法3中樣品斑點清晰，分離效果好，斑點圓整，而且陰性對照無干擾，重現(xiàn)性好，符合薄層色譜的要求。展開劑應予飽和10分鐘。

【參考文獻】

[1]中國藥典[S].二部.2005.新晨