枸磺新啶片薄層色譜鑒別改進(jìn)范文

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作者：李立冬費(fèi)麗娜魯金鳳

【摘要】目的：探討枸磺新啶片的薄層色譜方法改進(jìn)。方法：薄層色譜中的溶媒和展開劑進(jìn)行更換。結(jié)論：展開系統(tǒng)的更改，使鑒別結(jié)果重現(xiàn)性好，專署性強(qiáng)，斑點(diǎn)清晰。

【關(guān)鍵詞】枸磺新啶片薄層色譜鑒別

枸磺新啶片為磺胺類藥物，用于急慢性上呼吸道感染、肺部感染等癥狀。枸磺新啶片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要收載于《國(guó)食藥監(jiān)局藥品標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品地標(biāo)升國(guó)標(biāo)第十六冊(cè)》，其中鑒別（2）為薄層鑒別，主要是鑒別磺胺甲噁唑，甲氧芐啶、鹽酸溴己新三種成分，展開劑為氯仿-庚烷-乙醇（20：20：10），溶媒為二甲基甲酰胺，在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)了幾個(gè)問(wèn)題：①甲氧芐啶在此條件下的斑點(diǎn)RF值為0，斑點(diǎn)沒(méi)跑上去。②點(diǎn)樣濃度偏大，樣品斑點(diǎn)大，嚴(yán)重拖尾。③樣品的三種成分沒(méi)有完全出現(xiàn)。因此筆者將薄層色譜鑒別的方法進(jìn)行改進(jìn)，使斑點(diǎn)清晰，分離效果好。

1實(shí)驗(yàn)材料

硅膠GF254薄層板磺胺甲噁唑原料（西安合成制藥股份有限公司批號(hào)）甲氧芐啶原料（山東新華制藥股份有限公司）、枸櫞酸噴拖維林片（山東省莒南制藥廠）氯仿、甲醇、氨水為分析純。枸磺新啶片（吉林熬東集團(tuán)大連集團(tuán)沈陽(yáng)制藥廠）。

2實(shí)驗(yàn)方法

2.1方法1（原標(biāo)準(zhǔn)的方法）

2.1.1溶液的制備

對(duì)照品溶液（1）的制備：精取磺胺甲噁唑原料，甲氧芐啶原料適量加二甲基甲酰胺5ml分別制成每80mg/ml、16mg/ml的對(duì)照品溶液。

供試品溶液（1）的制備：分別取樣品（約相當(dāng)于磺胺甲噁唑400mg），研細(xì)，加二甲基甲酰胺5ml，過(guò)濾，取濾液，作為供試品溶液。

陰性對(duì)照液（1）的制備：取枸櫞酸噴拖維林片約相當(dāng)于枸櫞酸噴拖維林25mg，加二甲基甲酰胺5ml制成每1ml含5mg的陰性對(duì)照溶液。

2.1.2薄層條件及結(jié)果照薄層色譜法2005年版《中國(guó)藥典（二部）附錄VB》實(shí)驗(yàn)，分別吸取上述3種溶液，對(duì)照品溶液（1）、供試品溶液（1）、陰性對(duì)照液（1）各5μl分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上以氯仿-庚烷-乙醇（20：20：10）為展開劑展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。如圖所示：（略）

1枸磺新啶片2磺胺甲噁唑3甲氧芐啶4陰性對(duì)照液

2.2方法2

2.2.1溶液的制備取方法1的溶液。

2.2.2薄層條件及結(jié)果照薄層色譜法2005年版《中國(guó)藥典（二部）附錄VB》實(shí)驗(yàn)，吸取上述3種溶液，對(duì)照品溶液（1）、供試品溶液（1）、陰性對(duì)照液（1）各2μl分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上以氯仿-甲醇-氨水（5：5：0.5）為展開劑展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。如圖所示。（略）

1枸磺新啶片2磺胺甲噁唑3甲氧芐啶4陰性對(duì)照液

2.3方法3

2.3.1溶液的制備

對(duì)照品溶液（2）的制備：精取磺胺甲噁唑原料，甲氧芐啶原料適量加甲醇分別制成80mg／ml、16mg/ml的對(duì)照品溶液。

供試品溶液（2）的制備：分別取樣品適量（約相當(dāng)于磺胺甲噁唑400mg），研細(xì)，加甲醇5ml，過(guò)濾，取濾液，作為供試品溶液。

陰性對(duì)照液（2）的制備：取枸櫞酸噴拖維林片約相當(dāng)于枸櫞酸噴拖維林25mg，加甲醇5ml制成5mg/ml的陰性對(duì)照溶液。

2.3.2薄層條件及結(jié)果照薄層色譜法2005年版《中國(guó)藥典（二部）附錄VB》實(shí)驗(yàn)分別吸取上述3種對(duì)照品（2）溶液供試品溶液（2）、陰性對(duì)照液各2μl分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上以氯仿-甲醇-氨水（5：5：0.5）為展開劑展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，如圖所示。（略）

1枸磺新啶片2磺胺甲噁唑3甲氧芐啶4陰性對(duì)照液

3討論

3.1以上三種方法分別在不同的溫度濕度進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)結(jié)果差別不大。

3.2分別采用不同批號(hào)、不同廠家的樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)。

3.3因本單位無(wú)鹽酸溴己新和枸櫞酸噴拖維林對(duì)照品，所以采用枸櫞酸噴拖維林片作為陰性對(duì)照。

3.4枸磺新啶片中含有四種成分，磺胺甲噁唑，甲氧芐啶、鹽酸溴己新、枸櫞酸噴拖維林。其中陰性對(duì)照在此展開系統(tǒng)下無(wú)斑點(diǎn)，與磺胺甲噁唑、甲氧芐啶不相對(duì)應(yīng)的斑點(diǎn)應(yīng)為鹽酸溴己新斑點(diǎn)。所以第三種方法的展開系統(tǒng)比較適合鑒別磺胺甲噁唑，甲氧芐啶、鹽酸溴己新三種成分。

3.5比較以上三種方法可以很明顯的看出，原標(biāo)準(zhǔn)方法中的斑點(diǎn)嚴(yán)重拖尾，濃度偏大；方法2中的斑點(diǎn)分離效果雖然較好，但甲氧芐啶斑點(diǎn)不圓整，只有方法3中樣品斑點(diǎn)清晰，分離效果好，斑點(diǎn)圓整，而且陰性對(duì)照無(wú)干擾，重現(xiàn)性好，符合薄層色譜的要求。展開劑應(yīng)予飽和10分鐘。

【參考文獻(xiàn)】

[1]中國(guó)藥典[S].二部.2005.新晨