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枸磺新啶片薄層色譜鑒別改進范文

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枸磺新啶片薄層色譜鑒別改進

作者:李立冬費麗娜魯金鳳

【摘要】目的:探討枸磺新啶片薄層色譜方法改進。方法:薄層色譜中的溶媒和展開劑進行更換。結論:展開系統的更改,使鑒別結果重現性好,專署性強,斑點清晰。

【關鍵詞】枸磺新啶片薄層色譜鑒別

枸磺新啶片為磺胺類藥物,用于急慢性上呼吸道感染、肺部感染等癥狀。枸磺新啶片的質量標準主要收載于《國食藥監局藥品標準化學藥品地標升國標第十六冊》,其中鑒別(2)為薄層鑒別,主要是鑒別磺胺甲噁唑,甲氧芐啶、鹽酸溴己新三種成分,展開劑為氯仿-庚烷-乙醇(20:20:10),溶媒為二甲基甲酰胺,在實驗中發現了幾個問題:①甲氧芐啶在此條件下的斑點RF值為0,斑點沒跑上去。②點樣濃度偏大,樣品斑點大,嚴重拖尾。③樣品的三種成分沒有完全出現。因此筆者將薄層色譜鑒別的方法進行改進,使斑點清晰,分離效果好。

1實驗材料

硅膠GF254薄層板磺胺甲噁唑原料(西安合成制藥股份有限公司批號)甲氧芐啶原料(山東新華制藥股份有限公司)、枸櫞酸噴拖維林片(山東省莒南制藥廠)氯仿、甲醇、氨水為分析純。枸磺新啶片(吉林熬東集團大連集團沈陽制藥廠)。

2實驗方法

2.1方法1(原標準的方法)

2.1.1溶液的制備

對照品溶液(1)的制備:精取磺胺甲噁唑原料,甲氧芐啶原料適量加二甲基甲酰胺5ml分別制成每80mg/ml、16mg/ml的對照品溶液。

供試品溶液(1)的制備:分別取樣品(約相當于磺胺甲噁唑400mg),研細,加二甲基甲酰胺5ml,過濾,取濾液,作為供試品溶液。

陰性對照液(1)的制備:取枸櫞酸噴拖維林片約相當于枸櫞酸噴拖維林25mg,加二甲基甲酰胺5ml制成每1ml含5mg的陰性對照溶液。

2.1.2薄層條件及結果照薄層色譜法2005年版《中國藥典(二部)附錄VB》實驗,分別吸取上述3種溶液,對照品溶液(1)、供試品溶液(1)、陰性對照液(1)各5μl分別點于同一硅膠GF254薄層板上以氯仿-庚烷-乙醇(20:20:10)為展開劑展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。如圖所示:(略)

1枸磺新啶片2磺胺甲噁唑3甲氧芐啶4陰性對照液

2.2方法2

2.2.1溶液的制備取方法1的溶液。

2.2.2薄層條件及結果照薄層色譜法2005年版《中國藥典(二部)附錄VB》實驗,吸取上述3種溶液,對照品溶液(1)、供試品溶液(1)、陰性對照液(1)各2μl分別點于同一硅膠GF254薄層板上以氯仿-甲醇-氨水(5:5:0.5)為展開劑展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。如圖所示。(略)

1枸磺新啶片2磺胺甲噁唑3甲氧芐啶4陰性對照液

2.3方法3

2.3.1溶液的制備

對照品溶液(2)的制備:精取磺胺甲噁唑原料,甲氧芐啶原料適量加甲醇分別制成80mg/ml、16mg/ml的對照品溶液。

供試品溶液(2)的制備:分別取樣品適量(約相當于磺胺甲噁唑400mg),研細,加甲醇5ml,過濾,取濾液,作為供試品溶液。

陰性對照液(2)的制備:取枸櫞酸噴拖維林片約相當于枸櫞酸噴拖維林25mg,加甲醇5ml制成5mg/ml的陰性對照溶液。

2.3.2薄層條件及結果照薄層色譜法2005年版《中國藥典(二部)附錄VB》實驗分別吸取上述3種對照品(2)溶液供試品溶液(2)、陰性對照液各2μl分別點于同一硅膠GF254薄層板上以氯仿-甲醇-氨水(5:5:0.5)為展開劑展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,如圖所示。(略)

1枸磺新啶片2磺胺甲噁唑3甲氧芐啶4陰性對照液

3討論

3.1以上三種方法分別在不同的溫度濕度進行,實驗結果差別不大。

3.2分別采用不同批號、不同廠家的樣品進行實驗,實驗結果重現。

3.3因本單位無鹽酸溴己新和枸櫞酸噴拖維林對照品,所以采用枸櫞酸噴拖維林片作為陰性對照。

3.4枸磺新啶片中含有四種成分,磺胺甲噁唑,甲氧芐啶、鹽酸溴己新、枸櫞酸噴拖維林。其中陰性對照在此展開系統下無斑點,與磺胺甲噁唑、甲氧芐啶不相對應的斑點應為鹽酸溴己新斑點。所以第三種方法的展開系統比較適合鑒別磺胺甲噁唑,甲氧芐啶、鹽酸溴己新三種成分。

3.5比較以上三種方法可以很明顯的看出,原標準方法中的斑點嚴重拖尾,濃度偏大;方法2中的斑點分離效果雖然較好,但甲氧芐啶斑點不圓整,只有方法3中樣品斑點清晰,分離效果好,斑點圓整,而且陰性對照無干擾,重現性好,符合薄層色譜的要求。展開劑應予飽和10分鐘。

【參考文獻】

[1]中國藥典[S].二部.2005.新晨

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