水楊酸含量測定方法的探究范文

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《中國現代藥物應用雜志》2015年第七期

1樣品測定

1.1供試品溶液制備精密量取本品1ml,置100ml容量瓶中,用75%乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,加75%乙醇溶液至刻度,搖勻,即得。

1.2測定取上述供試品溶液,采用紫外-可見分光光度法在300nm波長處測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中含水楊酸的含量(μg/ml),計算。用該方法測定三個批次樣品,水楊酸含量分別為101.0%、99.5%、98.7%。

2重現性試驗

取樣品(批號140217),依法處理6份,測定水楊酸含量,結果RSD％=0.4%,表明方法的重現性良好。

2.1陰性空白試驗分別取不含苯酚、不含麝香草酚、不含苯酚和麝香草酚的制劑,按供試品溶液制備項下方法制備陰性空白液,依法測定,在300nm波長處測定吸光度,對測定結果無干擾。

2.2加樣回收率試驗精密量取本品(批號140217)1ml,置100ml容量瓶中,用75%乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,共計9份,按低、中、高濃度各3份,分別精密加入2.1中對照品儲備液2、4、6ml,用75%乙醇溶液至刻度,搖勻。紫外-可見分光光度法在300nm波長處測定吸光度,計算平均回收率為102.0%,RSD%為1.5%(n=9)。

2.3重復性試驗精密量取水楊酸酚搽劑(批號：140217)1ml,置100ml量瓶中,加75%乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取2ml,置50ml量瓶中,加75%乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,共做6份,取供試品溶液分別在300nm處測定吸光度,計算含量,含量平均值為98.8%,RSD%為0.4%。結果表明該方法重復性很好。

2.4穩定性試驗精密量取水楊酸酚搽劑(批號：140217)1ml,置100ml量瓶中,加75%乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取2ml,置50ml量瓶中,加75%乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為穩定性考察用供試品溶液。分別于第0、1、2、4、6、8、24小時取供試品溶液在300nm波長處測定吸光度,計算水楊酸含量,考查其穩定性,其平均含量為98.7%,RSD%為0.4%。結果表明供試品溶液在24h內穩定,能夠滿足檢測的要求。

3討論

水楊酸酚搽劑原質量標準中水楊酸含量測定完全參照《中國藥典》(2010年版二部)水楊酸測定方法［1］,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。苯酚為具有特殊氣味的無色固體,可溶于5%氫氧化鈉水溶液中,說明其具有酸性［2］。苯酚不能溶于NaHCO3的水溶液,說明它是一種弱酸,酸性小于羧酸和碳酸,但比醇和水的酸性均強。

由于當時標準制定倉促,沒有考慮到苯酚、麝香草酚的化學性質及對結果的干擾問題,因此采用酸堿滴定法。馮云曉等［3］采用紫外分光光度法建立了一種同時檢測復方苯甲酸酊劑中水楊酸和苯甲酸含量的方法；何代平等［4］以醋酸銅為顯色劑采用紫外分光光度法測定藥方中水楊酸含量,亦獲得滿意結果。王敏等［5］高效液相色譜法單波長切換測定了復方氯霉素醇溶液中水楊酸、氯霉素的含量。考慮到醫院節約成本,作者最終選擇紫外-可見分光光度法進行了研究。本法具有對設備要求不高,重現性好,不受其他組分干擾的特點,適合醫療機構制劑室采用。

作者：許懷勇單位：雅安市食品藥品檢驗所