鐵釩實驗設計論文范文

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1實驗方法

實驗前將所用試劑都置于電熱恒溫干燥箱中，在110℃條件下烘干處理3h，脫水后密封保存備用。以轉爐提釩釩渣為參照［8－9］，配置實驗試樣組成的質量分數見表1。配好的試樣放入瑪瑙研缽中研磨，保證樣品充分混勻。實驗材料準備好后進行以下實驗：（1）差熱分析法（DSC）實驗：利用DSC精確測定試樣的相變和反應溫度。使用氬氣（99．99％）作保護氣氛，流量為2L／min。設備升溫和降溫速度為10℃／min，試樣量為10mg［10］。（2）高溫淬火實驗：為確認FeO與V2O5發生的反應和生成的物質，以DSC測定的相變溫度為依據進行高溫淬火實驗。試樣裝入MgO坩堝（33mm×29mm×50mm），放入二硅化鉬爐中，加熱到試樣的液相線溫度以上50℃，然后再降到至相變溫度并保溫一定的時間后迅速取出，置于水中淬冷。（3）樣品表征：X衍射分析淬冷后的試樣物相；采用掃描電鏡觀測樣品形貌及尺寸。

2結果與議論

2.1差熱分析試樣經升溫熔化后均勻性更好，故本實驗以DSC降溫曲線結果為準。從DSC降溫曲線中得到試樣的相變溫度見表2。從表中可看出：1—4號試樣在600℃左右開始熔化產生相轉變，原因是1—4號試樣中FeO含量較低，有放熱峰出現所致；隨著試樣中FeO含量增加，試樣的熔點升高，600℃左右不易發生熔化而產生相轉變；1—7號試樣在接近800℃左右均發生相變，原因是V2O5發生了分解反應：V2O5→V2O3＋O2；3—10試樣在970℃、1300℃、1450℃左右均發生了相變或反應。

2.2XRD分析試樣高溫淬火后用RigakuD／MAX2500衍射儀進行分析。試樣在970℃保溫2h后迅速取出用水淬冷，部分試樣的分析結果見表3。圖1和圖2分別是試樣10在1450℃和1300℃保溫后得到的X衍射圖譜。分析X衍射結果發現，FeO－V2O5體系在高溫下發生了反應，970℃時主要生成釩酸鐵FeVO4，1300℃和1450℃時主要生成反式釩鐵尖晶石Fe2VO4；隨著FeO含量的增加，體系中的物相減少，只有Fe2O3由此可以看出，FeO和V2O5之間發生了一系列氧化還原反應，其反應的實質是V2O5在反應開始時發生分解得到V2O3和O2，FeO被氧化成Fe2O3，V2O3與FeO和Fe2O3同時發生反應生成Fe2VO4，未分解完的V2O5與Fe2O3發生反應生成FeVO4。

2.3SEM分析通過掃描電鏡可以更直觀形象地觀察鐵釩體系中的物相結構。圖3為試樣分別在1450℃、1300℃保溫30min的SEM。從圖中可以看出，鐵釩體系主要組成為釩鐵尖晶石相和鐵氧化物相，圖中灰白色物相為尖晶石相，黑灰色物相為鐵氧化物相。由1300℃保溫得到的釩渣礦相中尖晶石的粒徑明顯比1450℃保溫得到的尖晶石粒徑大，其尺寸分布范圍也較寬，主要分布在10～30μm之間。在1450℃保溫時，尖晶石粒徑主要分布在10～25μm之間，尺寸相對較小。這是由于高溫下形核率大于晶體長大速率，所以形核較多，晶體尺寸較小；當溫度降低時，形核率增大，但其增長率小于晶體長大速度，所以隨著保溫溫度的降低，尖晶石平均晶粒尺寸增加。

3實驗內容拓展

本文所設計的綜合實驗是研究型實驗。學生可以在教師指導下完成系列實驗，包括熟悉實驗內容、設計實驗方案、準備實驗材料、完成實驗操作、分析實驗結果和撰寫實驗報告。通過該研究型實驗，激發學生獲取新知識的欲望，催化學生創新的熱情，使學生更加注重知識體系的系統性和整體性，從而完成理論—實踐—理論的循環過程。應用TRIZ理論的動態化原理［11－12］，還可以對實驗內容進行拓展，不斷擴充和更新實驗內容：（1）進行鐵釩體系平衡的熱力學計算。學生可根據最小吉布斯自由能原理進行計算，驗證實驗結果和理論計算的一致性。（2）探索釩鐵尖晶石結晶規律。學生可在前期研究的基礎上，自主設計實驗方案，探索影響釩鐵尖晶石結晶規律的因素。（3）從FeO－SiO2－V2O5系著手，探索釩氧化物的行為，為改進造渣制度提供理論依據。（4）探索焙燒浸出方式制取釩氧化物時工藝參數對釩鐵尖晶石的影響。

4結束語

本文將科研成果轉化為學生可實際操作的綜合實驗。該實驗涉及材料成分設計、制備加工、組織性能表征等內容，知識點豐富。通過本實驗可幫助學生鞏固基礎理論知識，培養綜合運用知識進行科學研究的能力。同時，根據實驗條件和學生開展實驗的情況，應用TRIZ理論，可對本綜合實驗內容進行拓展，激發學生獲取新知識的欲望。

作者：曹海蓮嚴軍謝兵單位：青海大學機械工程學院重慶大學材料科學與工程學院