蒲公英中聚異戊二烯的提取與分析范文

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摘要：天然橡膠（Naturalrubber）是異戊二烯單元（C5H8）n以1，4－順式構(gòu)型連接在一起形成的生物高分子，具有高彈性、防震、耐壓等物理特性。通過裂解氣相色譜法以及質(zhì)譜法對蒲公英（Taraxacumofficr－nale）進(jìn)行定性及組分分析研究。結(jié)果表明，用裂解氣相色譜法對其聚合物萃取，并對其聚合物進(jìn)行定性及組分，分析研究表明其主體成分為聚異戊二烯。在對聚合物進(jìn)行組分分析時(shí)發(fā)現(xiàn)蒲公英含有植物醇及其異構(gòu)體、環(huán)阿屯醇及烷基取代物和酯化物、一定量的飽和及不飽和的脂肪酸及酯化物、少量谷甾醇以及香樹素。

關(guān)鍵詞：天然橡膠；定性分析；組分分析

天然橡膠（NaturalRubber，NR）是異戊二烯單元（C5H8）n以1，4－順式構(gòu)型連接在一起形成的生物高分子［1］，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療行業(yè)以及日常生活中［2］。天然橡膠主要是從橡膠樹的汁液中獲取，而橡膠樹的生長期較長，從栽下橡膠樹苗開始到第1次割膠的時(shí)間大約為5～7年。此外，橡膠樹很容易遭受到真菌的侵染，進(jìn)而影響了橡膠樹的產(chǎn)膠量，甚至導(dǎo)致整片橡膠樹出現(xiàn)枯死的現(xiàn)象，從而無法滿足全球的使用需求［3］。蒲公英，菊科蒲公英屬，是一種用途廣泛的植物資源，提取天然橡膠后所剩余的廢渣可以用來發(fā)酵制取生物乙醇［4］。蒲公英植物組織中含有固體膠絲，而且膠管中含有較強(qiáng)的抗過敏性膠乳［5］。蒲公英橡膠是天然橡膠的重要來源，它可進(jìn)行機(jī)械大面積種植及收割，具有生長周期短、產(chǎn)量大等特點(diǎn)，為此，眾多機(jī)構(gòu)陸續(xù)開展了有關(guān)蒲公英的種植、提膠以及蒲公英橡膠的應(yīng)用等方面的研究工作［6］。蒲公英的根部是NR存在的主要部位，橡膠的含量在2．89％～27．89％之間［6］。蒲公英的產(chǎn)膠量與種子的類型和栽培地區(qū)的環(huán)境有很大關(guān)系，生長期不同的蒲公英含膠量差距較大，通常一年生的含膠量不如多年生的含膠量［7］。蒲公英橡膠的分子結(jié)構(gòu)為順式聚異戊二烯［4］，橡膠分子量受很多因素的影響，包括生長期、品種、氣候和土壤條件等因素。不同研究機(jī)構(gòu)所報(bào)道的蒲公英橡膠分子量有很大的差異。Lau等［8］測得分子量為2180000；張立群［9］對新疆采集的樣品利用凝膠滲透色譜發(fā)測得分子量為320000～380000之間。本研究的材料蒲公英來源于蒙古高原。

1實(shí)驗(yàn)部分

1．1除木質(zhì)素等雜質(zhì)方法稱取已晾干的蒲公英樣品25g加入200mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的NaOH溶液，在30Hz條件下超聲破碎4h，將超聲后的樣品倒入50mL離心管中，在5000r／min條件下常溫離心2min，棄掉上清液，在離心管中加入蒸餾水繼續(xù)離心，離心條件同上，如此反復(fù)至pH＝7即可，將殘?jiān)湃?5℃烘箱中烘干。將烘干的殘?jiān)再|(zhì)量分?jǐn)?shù)為95％的無水乙醇為萃取劑，在索氏提取器中除去葉綠素，置于65℃烘箱中烘干待用。去除樣品中的葉綠素、木質(zhì)素等物質(zhì)，降低在后續(xù)有機(jī)溶劑萃取過程中有機(jī)溶劑的使用量，從而增加經(jīng)濟(jì)效益，降低生產(chǎn)成本［10］。

1．2聚異戊二烯的萃取方法稱取已除去木質(zhì)素等雜質(zhì)的樣品7g，以150mL正己烷為萃取劑，于80℃條件下索氏萃取10h，再將萃取液于35℃條件下水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，濃縮后的物質(zhì)用極少的正己烷沖洗并倒出，在通風(fēng)廚中通風(fēng)除去正己烷，萃取后的物質(zhì)封存待用［11］。

1．3橡膠烴定量方法橡膠烴含量測定方法如下：（1）將生膠樣品用丙酮抽提，抽提后取0．2g左右樣品，用剪刀將樣品剪碎后放入100mL的容量瓶中，加入含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％三氯乙酸的苯溶液至刻度線，將生膠溶解待用。（2）精確吸取橡膠溶液10mL于300mL燒杯中，在燒杯中加入5mL三氯甲烷，2mL溴化液，在室溫條件下放在暗處溴化2h。（3）在溴化過程中每隔30min便要攪動(dòng)一次燒杯中的溶液，溴化結(jié)束時(shí)迅速加入50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95％的乙醇溶液，并攪拌1min，使燒杯中的溶液澄清。（4）將已恒重的古氏坩堝中墊入石棉網(wǎng)，用真空抽氣過濾燒杯中的溶液，再用2mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95％的乙醇溶液潤洗燒杯，洗液同樣倒入坩堝中過濾，過濾結(jié)束后，將坩堝置于65℃的烘箱中干燥至恒重。

2結(jié)果與討論

2．1裂解氣相色譜法對聚異戊二烯定性將蒲公英中萃取的物質(zhì)采用裂解氣相色譜法進(jìn)行聚合物定性，在2．5和12．5min處可以看見特征吸收峰，其裂解產(chǎn)物分別為異戊二烯和二聚體。因此，蒲公英的萃取物中其聚合物的主體成分為聚異戊二烯。

2．2有機(jī)物組分分析結(jié)果經(jīng)質(zhì)譜分析技術(shù)得到了蒲公英聚合物中化學(xué)組分的質(zhì)譜圖，如圖2所示。對蒲公英有機(jī)物組分進(jìn)行了分析，蒲公英的聚合物中共分離出39種成分，主要有右旋萜二烯、正二十八烷、鄰苯二甲酸二丁酯、香樹精、羽扇豆醇等。蒲公英聚合物中的主要成分包括環(huán)阿屯醇及烷基取代物和酯化物、一定量的飽和及不飽和的脂肪酸及酯化物、少量谷甾醇、羽扇豆醇、乙酸羽扇醇酯及香樹素。

2．3橡膠烴含量的測定通過溴化液法對蒲公英的橡膠烴含量進(jìn)行了三次平行實(shí)驗(yàn)，蒲公英的橡膠烴平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12．39％。

3結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)材料選自蒙古高原植物蒲公英，采用有機(jī)溶劑萃取的方法萃取植物中聚異戊二烯，并對萃取物進(jìn)行定性及組分分析，用溴化液法對含有聚異戊二烯的萃取物進(jìn)行含量測定。裂解氣相色譜法對蒲公英萃取物組分分析，聚合物主體成分為聚異戊二烯。經(jīng)質(zhì)譜法對其化學(xué)組分分析，蒲公英聚合物中的主要成分包括環(huán)阿屯醇及烷基取代物和酯化物、一定量的飽和及不飽和的脂肪酸及酯化物、少量谷甾醇、羽扇豆醇、乙酸羽扇醇酯及香樹素。橡膠烴含量測定中表明，蒲公英的橡膠烴平均含量為12．39％。

作者：王燕飛；曹美環(huán)；王瑞剛 單位:內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院