火法測(cè)定金渣中金銀配料比研究范文

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摘要:針對(duì)金渣中貴金屬金銀的測(cè)定，通過條件試驗(yàn)確定了試樣熔融配料比，進(jìn)行了精密度、準(zhǔn)確度試驗(yàn)。得到:熔融固體試劑氧化鉛、碳酸鈉、二氧化硅、硼砂、面粉的加入量分別為80g、40g、18g、10g、3g時(shí)，鉛扣沉降完全、質(zhì)量合適，熔渣流動(dòng)性好。在此配料方法下，測(cè)定結(jié)果精密度好，準(zhǔn)確度高。

關(guān)鍵詞:火法試金銀;配料比;金渣

郴州钖濤環(huán)保科技有限公司，是一家以難選金渣提金和含砷廢渣脫砷為主的環(huán)保治理型企業(yè)。其中，確定金渣是否有提煉價(jià)值，需要分析金渣中金銀含量。火法試金銀是測(cè)定貴金屬的經(jīng)典方法，分析金量的最低濃度為0.2g/t，能滿足測(cè)定的要求，但在實(shí)際分析過程中，經(jīng)過冶煉的金渣與日常礦石的組成性質(zhì)不同，按照國(guó)標(biāo)方法確定的配料比遇到了一定的問題。配料比的合理選擇是測(cè)定方法的關(guān)鍵，故通過條件試驗(yàn)確定合適的配料比，以提高分析的準(zhǔn)確度。

1試驗(yàn)原理

［1］經(jīng)粉碎的待測(cè)試樣，與一定配料比的固體試劑(氧化鉛、碳酸鈉、二氧化硅、硼砂、面粉、硝酸鉀)混合，于坩鍋中高溫熔融。在熔融狀態(tài)下，氧化鉛被碳還原成單質(zhì)鉛，樣品中貴金屬金銀被單質(zhì)鉛捕集，形成“鉛扣”(鉛合金)，沉于坩堝底部;樣品中賤金屬以及其它雜質(zhì)與碳酸鈉、二氧化硅、硼砂形成鹽類熔渣，浮于坩堝上層;鉛扣從坩堝底部分離出來(lái)。鉛扣通過灰吹將金銀與鉛分離，得到金銀合粒。硝酸能溶解銀而不溶解金，在金銀合粒中加入硝酸，銀被分解而留下金粒，恒重，得到金量。根據(jù)金銀合粒重量減去金重得到銀的重量。

2試驗(yàn)部分

2.1主要儀器試劑2.1.1儀器試金坩堝(40cm×33cm×28cm的耐火粘土坩堝)、鎂砂灰皿、瓷坩鍋、天平(感量0.1mg)、試金天平(感量0.001mg)、試金爐、粉碎機(jī)、電熱板。2.1.2試劑碳酸鈉:工業(yè)純、粉狀;氧化鉛:工業(yè)純、粉狀，金含量小于0.02g/t;硼砂:工業(yè)純、粉狀;二氧化硅:分析純、粒度小于0.18mm;硝酸鉀:分析純、粉狀;冰乙酸(1∶1);硝酸(1∶7);硝酸1∶1;面粉。

2.2測(cè)定步驟［2］1．配罐:將碳酸鈉、二氧化硅、硼砂、鉛丹(氧化鉛)按照一定比例配入坩鍋中，試樣稱取1～20g(根據(jù)樣品的大概含金量)，輕輕倒進(jìn)坩鍋中攪拌均勻。用配好的覆蓋劑(二氧化硅1份+碳酸鈉1份)微微覆蓋。2．熔融:將坩鍋至于爐溫為893℃的煉金爐中，關(guān)閉爐門待溫度到達(dá)893℃時(shí)，保溫30min，然后升溫至1190℃，出爐，將坩鍋平穩(wěn)轉(zhuǎn)動(dòng)數(shù)次，并快速在地板上輕輕敲擊三至四下，倒入鑄鐵模中，冷卻后將鉛扣和熔渣分離，將鉛扣敲至立方體稱重(鉛扣重量控制在20～40g)。3．灰吹:把清潔編號(hào)后的灰皿放入940℃爐中預(yù)熱30min(金含量高銀含量低的情況，準(zhǔn)備兩個(gè)灰皿，一份加銀粉，一份不加為合粒重)，預(yù)熱后依次放入鉛扣，關(guān)緊爐門待鉛扣完全呈熔融狀態(tài)時(shí)微開爐門，待鉛扣全部熔解后，降溫至920℃進(jìn)行灰吹。灰皿待鉛全部除盡，將灰皿取出冷卻后，將金銀合粒放入瓷坩鍋中。4．清洗:用熱的冰醋酸(1∶1)倒入瓷坩鍋中，坩鍋中水位超過2/3，在85℃的水浴鍋中浸泡10min，留住合粒倒掉冰醋酸;再用熱水清洗合粒和瓷坩鍋，放入已預(yù)熱電熱板上除去水分;將合粒錘平烘烤30min以上，冷卻稱重。5．分金:合粒稱重后，倒入熱的硝酸(1∶7)(超過2/3)放入水浴鍋中溶解30min，然后換成熱硝酸(1∶1)分解10min以上，如果分金沒有完全，繼續(xù)溶解。倒出酸液用去離子水輕輕沖洗金子，然后放入電熱板烘烤30min，冷卻稱重。

2.3配料比條件試驗(yàn)火法試金銀的關(guān)鍵在于配料，即按合理的比例加入一定量的固體試劑:氧化鉛、碳酸鈉、二氧化硅、硼砂、面粉、硝酸鉀，使待測(cè)樣品與固體試劑在高溫熔融下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，樣品中的金銀以鉛扣形式全部分離富集出來(lái)。反應(yīng)要求能夠得到合適的鉛扣和熔渣，既減少試樣中金銀的損失，又能夠使金銀完全被鉛捕集，減少分析誤差。配料比的確定，可根據(jù)試樣還原力、稱取試樣的質(zhì)量，來(lái)計(jì)算試劑的加入量。本試驗(yàn)根據(jù)金渣樣品特點(diǎn)，先計(jì)算樣品還原力，再根據(jù)樣品熔融特點(diǎn)，通過條件試驗(yàn)確定氧化鉛、硝酸鉀加入量，并且比較幾種配料比來(lái)選擇最合適的配料方法。2.3.1試樣還原力的測(cè)定1．稱取8g試樣(m試)，160g氧化鉛、40g碳酸鈉、15g二氧化硅、9g硼砂、3g面粉，以下按2.2樣品測(cè)定步驟熔煉后稱取鉛扣質(zhì)量m1。2．不含試樣，稱取160g氧化鉛、40g碳酸鈉、15g二氧化硅、9g硼砂、3g面粉，以下按2.2樣品測(cè)定步驟熔煉后稱取所得鉛扣量m0，然后計(jì)算試樣的還原力F:F=(m1－m0)/m試(1)3．根據(jù)樣品的化學(xué)組成及含量，測(cè)定有代表性的5個(gè)金渣樣品，得到試樣還原力結(jié)果見表1。2.3.2氧化鉛加入量的確定氧化鉛是堿性熔劑，是火法試金銀的主要熔劑，熔融時(shí)被還原成單質(zhì)鉛，捕集樣品中金、銀形成鉛扣，從而將金銀從樣品中分離開來(lái)。氧化鉛還可降低熔渣熔點(diǎn)、硅酸度，并具有脫硫與排除雜質(zhì)干擾等作用［3］。根據(jù)公式m氧化鉛=m試F×1.1+30，結(jié)合表1樣品還原力的測(cè)定結(jié)果，計(jì)算氧化鉛加入質(zhì)量范圍為31～33g。但對(duì)于經(jīng)過冶煉處理后的金渣樣品，由于組成性質(zhì)與礦石不同，配料時(shí)氧化鉛按公式計(jì)算量加入，鉛扣沉降不完全，故對(duì)氧化鉛加入量進(jìn)行了條件試驗(yàn)。稱取試樣20g，按2.2樣品測(cè)定步驟，改變氧化鉛加入量，分析結(jié)果見表2。由表2可知，氧化鉛用量80～90g時(shí)，完全沉降，熔融效果好，試驗(yàn)選用80g，滿足分析要求。2.3.3硝酸鉀加入量的確定硝酸鉀具有很強(qiáng)的氧化性，高溫時(shí)分解釋放氧，將硫化物、硫及砷化物等氧化成氧化物，控制硫化物對(duì)氧化鉛的還原能力，獲得合適質(zhì)量的鉛扣。經(jīng)冶煉處理后的固體廢渣，相比礦石，基本不含硫及硫化物。理論上，樣品呈氧化性，還原性試劑面粉可將氧化鉛還原成單質(zhì)鉛，氧化性試劑硝酸鉀不需要加入。實(shí)測(cè)過程中，通過硝酸鉀加入量條件試驗(yàn)，也可以說(shuō)明，具體見表3。從表3數(shù)據(jù)可見，金銀的損失率，隨著硝酸鉀加入量的增加而增大。不加硝酸鉀，金銀損失率最低。所以，火法試金銀測(cè)定固廢中金銀不需要加入硝酸鉀。2.3.4配料方案的確定配料方案的確定，是火法試金銀測(cè)定準(zhǔn)確度的關(guān)鍵。參照礦石金銀的配料，結(jié)合固廢金渣的特點(diǎn)，確定配料方案。合適的配料，沉降完全、造渣理想、渣流動(dòng)性好、鉛扣質(zhì)量在25～40g范圍。本試驗(yàn)稱取10g試樣，測(cè)定結(jié)果見表4。由表4可見，方案3#鉛扣質(zhì)量合適，沉降完全，渣流動(dòng)性好。試驗(yàn)確定采用方案3#的配料比，即，氧化鉛∶碳酸鈉∶二氧化硅∶硼砂質(zhì)量∶面粉=80∶40∶18∶10∶3。2.4計(jì)算公式金、銀含量的計(jì)算公式如下:式中:ωAu為金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/g•t－1;ωAg為銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/g•t－1;m1為金的質(zhì)量/mg;m2為試樣的質(zhì)量/g;m3為金銀合粒的質(zhì)量/mg。

3結(jié)果分析與討論

3.1精密度試驗(yàn)平行測(cè)定一組金渣樣品，稱取試樣10g，按照條件試驗(yàn)的配料方案，根據(jù)2.2的測(cè)定步驟，得出Au、Ag的分析結(jié)果見表5。從表5可見，12組結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.2%以下，具有較好的精密度。該樣外檢結(jié)果Au7.60g/t、Ag52.70g/t，可見該方法測(cè)得結(jié)果與外檢結(jié)果非常接近。

3.2回收率試驗(yàn)本方法的準(zhǔn)確度通過加標(biāo)回收率試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證。試驗(yàn)選取99.99%純金和99.99%純銀來(lái)做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定金銀的回收率。測(cè)定結(jié)果見表6。根據(jù)表6測(cè)定結(jié)果可見，該配料方案的加標(biāo)回收率達(dá)到99%以上，說(shuō)明方法可靠性好，準(zhǔn)確度高，配料方案可行。

4結(jié)論

經(jīng)過冶煉的固廢金渣，與礦石性質(zhì)組成不同，參照國(guó)標(biāo)火法試金銀的配料方案出現(xiàn)了一定問題。通過條件試驗(yàn)，確定了最佳配料方案為氧化鉛∶碳酸鈉∶二氧化硅∶硼砂質(zhì)量∶面粉=80∶40∶18∶10∶3，按此方案配料，鉛扣質(zhì)量合適，沉降完全，渣流動(dòng)性好。并通過精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)，測(cè)得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.2%以下，加標(biāo)回收率達(dá)99%以上，說(shuō)明該配料方案準(zhǔn)確可靠，可用于實(shí)際生產(chǎn)中分析固廢金渣的含量。

參考文獻(xiàn):

［1］黃禮煌.金銀提取技術(shù)［M］.北京:冶金工業(yè)出版社，2009.

［2］GB/T7339.1－2007，金精礦化學(xué)分析方法(第1部分)［S］.

［3］符永際.火試金法測(cè)定電解銻浸渣中的金量［J］.湖南有色金屬，2017，33(5):78－80.

作者：周言鳳 趙量 戴全 單位：湖南有色金屬職業(yè)技術(shù)學(xué)院