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《光子學(xué)報(bào)》2016年第10期
摘要：
利用還原氧化石墨烯的光控特性，將其沉積于微納光纖的微納區(qū)，使其與光纖強(qiáng)倏逝場(chǎng)發(fā)生相互作用；將405nm紫光作為泵浦光照射還原氧化石墨烯沉積微納光纖的微納區(qū)，測(cè)量該微納光纖中1550nm信號(hào)光透過(guò)光功率的變化。結(jié)果表明：當(dāng)泵浦光功率從0mW變化到12mW時(shí)，在泵浦光功率上升階段，該微納光纖中的透過(guò)光功率最大變化達(dá)1.6dB，紫光對(duì)該微納光纖器件光控特性的線(xiàn)性度為95.7%；在泵浦光功率下降階段，該微納光纖中的透過(guò)光功率最大變化達(dá)1.37dB，線(xiàn)性度為87.7%；說(shuō)明405nm紫光對(duì)基于還原氧化石墨烯的微納光纖器件傳輸特性具有可控特性,預(yù)示其在全光可控器件具有潛在應(yīng)用。
關(guān)鍵詞：
微納光纖；還原氧化石墨烯；紫光泵浦；響應(yīng)特性；光控特性
0引言
基于石墨烯的光纖器件是近年來(lái)光通信和傳感領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一[1-2]。石墨烯是只有單個(gè)碳原子厚度的二維材料，其以六角形蜂巢結(jié)構(gòu)周期性緊密堆積，由于具有特殊的結(jié)構(gòu)、超凡的電子傳遞性能、優(yōu)良的光學(xué)性質(zhì)和電學(xué)性質(zhì)，石墨烯在電子、信息以及光學(xué)方面的巨大應(yīng)用潛力引起科研人員廣泛關(guān)注[3-4]。然而，由于石墨烯結(jié)構(gòu)完整、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，很難與其他介質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，所以石墨烯在水和其他常見(jiàn)有機(jī)溶劑中的溶解度很低[5]，這使得基于石墨烯的光纖器件制作難度大，限制了對(duì)石墨烯的進(jìn)一步研究和及其應(yīng)用。為了解決石墨烯溶解度低的問(wèn)題，可以采用共價(jià)鍵、非共價(jià)鍵和摻雜的方法對(duì)石墨烯分子進(jìn)行修飾[6-7]，使石墨烯表面結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，從而提高其分散性。還原氧化石墨烯（reducedGrapheneOxide,rGO）是通過(guò)強(qiáng)還原劑將氧化石墨烯還原而得到的，其晶格內(nèi)的缺陷位點(diǎn)，可為化學(xué)官能團(tuán)提供活性位點(diǎn)[8]。作為石墨烯最常見(jiàn)的替代材料，rGO不僅具有石墨烯的優(yōu)良特性，還擁有合成方法簡(jiǎn)便、可大產(chǎn)量大規(guī)模制備的優(yōu)勢(shì)，因此被廣泛用于研究中。近幾年，微納光纖（Microfiber,MF）因其顯著的光學(xué)特性，已經(jīng)成為構(gòu)建新型微納光學(xué)系統(tǒng)的基本元器件之一[9-13]。已有關(guān)于基于石墨烯的微納光纖超快全光調(diào)制器[1]的研究報(bào)道，參考文獻(xiàn)[2]報(bào)道了關(guān)于基于石墨烯波導(dǎo)光傳輸相位特性研究。然而，現(xiàn)有基于石墨烯的器件較多采用化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)石墨烯薄膜，再通過(guò)有機(jī)玻璃將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移從而獲取基于石墨烯的元件。因此，為進(jìn)一步探索石墨烯的替代材料與光纖器件相結(jié)合的應(yīng)用，本文利用沉積法制備了還原氧化石墨烯微納光纖器件，并研究了此微納光纖器件的紫光傳感特性，實(shí)現(xiàn)了mW量級(jí)的低功率紫光泵浦對(duì)器件透過(guò)功率的控制。本文的研究對(duì)基于石墨烯的光纖器件等光子器件的設(shè)計(jì)和應(yīng)用具有一定的參考意義。
1紫光光控微納光纖器件制備與測(cè)試
本文選取暨南大學(xué)化學(xué)系利用微波還原法制備的還原氧化石墨烯（rGO）粉末，取10mg粉末將其溶于10mL乙醇，以濃度為1mg/mL的分散液形式存儲(chǔ)。圖1是rGO的拉曼光譜。從圖中可以看出，拉曼光譜中有兩個(gè)特征峰：在1352.2cm-1處的D峰，通常被認(rèn)為是碳材料中sp2原子的無(wú)序振動(dòng)峰，并伴隨著沉積后rGO的邊緣效應(yīng)；在1600.7cm-1處的G峰，產(chǎn)生于sp2碳原子的面內(nèi)伸縮振動(dòng)。同時(shí)IG/ID的強(qiáng)度比可以反應(yīng)出sp2/sp3的碳原子比，即表明石墨烯的石墨氧化程度[8]。IG/ID的強(qiáng)度比越大，說(shuō)明氧化石墨烯被還原的程度越大，大量的sp3雜化原子經(jīng)過(guò)脫氧后會(huì)重新在石墨烯的平面內(nèi)形成sp2雜化原子。在2953.6cm-1處的2D峰是第二顯著峰，源于二級(jí)區(qū)域邊界的聲子，并且2D峰的位置會(huì)隨石墨烯層數(shù)的增加而變化。本文利用沉積法[14-15]制備還原氧化石墨烯修飾的微納光纖器件。微納光纖（MF）是選用火焰加熱手工拉制法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的通信單模光纖加工而成。通過(guò)反復(fù)拉制、顯微觀察方法，可制得直徑相似且均小于10µm的品質(zhì)良好的微納光纖。采用蔡司光學(xué)顯微鏡（AxioCamMRc5ZEISS）觀察可得，實(shí)驗(yàn)選用的MF微納區(qū)長(zhǎng)度約1.5cm，直徑約為8μm，粗細(xì)均勻且表面平滑，有利于與rGO相結(jié)合。基于還原氧化石墨烯的微納光纖器件三維結(jié)構(gòu)示意圖如圖2。首先利用紫外膠將MF固定在載玻片上；然后在錐腰區(qū)附近用紫外膠圍成一個(gè)3.0×1.0×0.5cm的凹槽，以防止rGO溶液流動(dòng)；制備好的rGO溶液用超聲震蕩儀超聲處理40min，使rGO均勻地分布在酒精中；取出1.5mL左右處理好的rGO溶液滴入以上制好的凹槽中，室溫條件下待乙醇自然蒸發(fā)，使rGO薄膜沉積于MF微納區(qū)上。1550nm分布式反饋激光器（DistributedFeedbackLaser,DFB）作光源監(jiān)控還原氧化石墨烯在微納光纖上的沉積過(guò)程，光纖中透過(guò)光功率與時(shí)間的函數(shù)關(guān)系曲線(xiàn)如圖3。從圖中可以看出，開(kāi)始時(shí)裸露在空氣中的MF透過(guò)光功率為-1.78dBm，在2min時(shí)滴入rGO分散液后，光纖中透過(guò)光功率在4.5min時(shí)緩慢減小至-6.49dBm。隨后由于酒精溶劑的蒸發(fā)，光纖中透過(guò)光功率在5min時(shí)急劇減小至-54.47dBm。在rGO形成薄膜的過(guò)程中，透過(guò)光功率在9min時(shí)快速恢復(fù)至-36.5dBm，隨后至117min，MF中透過(guò)光功率緩慢增大至-30.5dBm并保持穩(wěn)定。至此rGO沉積完畢，用時(shí)約2h。基于還原氧化石墨烯的微納光纖器件樣品制作完成。圖4為沉積還原氧化石墨烯后微納光纖微納區(qū)的掃描電鏡圖，其中圖4(b)是微納區(qū)的局部放大圖。從圖中可以看出微納光纖微納區(qū)沉積有很多層疊的還原氧化石墨烯堆。
2基于還原氧化石墨烯的微納光纖器件紫光光控特性
實(shí)驗(yàn)裝置主要由4部分組成，包括1550nmDFB激光器、405nmLD激光器、光功率計(jì)、柱透鏡，系統(tǒng)圖如圖5。1550nm激光作為信號(hào)光，405nm激光作為泵浦光。信號(hào)光經(jīng)過(guò)沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件進(jìn)入光功率計(jì)；泵浦光在器件正上方10cm處，經(jīng)柱透鏡聚焦后照射MF微納區(qū)。實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度20℃，相對(duì)濕度40%RH（RelativeHumidity）。將405nm激光器的激發(fā)電流作為自變量，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中調(diào)節(jié)自變量使激發(fā)電流依次為0A、0.04A、0.08A、0.12A、0.16A、0.12A、0.08A、0.04A、0A，對(duì)應(yīng)功率依次為0mW、0.1mW、3.6mW、7.2mW、12mW、7.8mW、3.3mW、0.1mW、0mW，光功率計(jì)連續(xù)記錄MF中傳輸?shù)?550nm信號(hào)光的光功率變化。為了研究沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件的405nm波長(zhǎng)光控特性，首先必須了解未沉積氧化還原石墨烯的裸MF的405nm波長(zhǎng)光控特性。圖6(a)是裸MF在405nm泵浦光照射下，其傳輸光功率隨泵浦光功率的變化情況。可以看出，裸微納光纖透過(guò)光功率隨著泵浦光功率的變化，從-7.26dBm逐漸降低到-7.33dBm，整個(gè)過(guò)程中光功率最大變化僅為0.07dB。而1550nm光源、光功率計(jì)以及環(huán)境、電壓等的波動(dòng)導(dǎo)致的裸MF透過(guò)光功率波動(dòng)最大約為0.05dB[14]，由此可以得出405nm泵浦光對(duì)裸MF傳輸光功率的影響很小（0.07dB）。圖6(b)是沉積氧化還原石墨烯的微納光纖器件透過(guò)光功率隨405nm泵浦光功率變化的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。從圖中可以看出，沉積還原氧化石墨烯的MF器件透過(guò)光功率隨著泵浦光的功率變化而變化：當(dāng)泵浦光的功率從0mW增大到0.1mW、3.6mW、7.2mW和12mW時(shí)，器件透過(guò)光功率也隨之增大，透過(guò)光功率最大變化為1.6dB；當(dāng)泵浦光的功率從12mW減小至7.8mW、3.3mW、0.1mW、0mW時(shí)，器件透過(guò)光功率也隨之減小，最大變化為1.37dB。由此可以認(rèn)為沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件在405nm波長(zhǎng)處具有光控特性。根據(jù)圖6(b)中透過(guò)的信號(hào)光功率階梯變化值，計(jì)算不同泵浦光功率情況下，沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件的透過(guò)光功率的平均值，相對(duì)于無(wú)泵浦光時(shí)器件透過(guò)光功率平均值的變化量；將不同泵浦光強(qiáng)度情況下，器件透過(guò)光功率的變化量繪于圖7中，其中橫坐標(biāo)是泵浦光強(qiáng)度的變化值，縱坐標(biāo)是MF中相對(duì)透過(guò)光功率值。圖7中菱形和圓形標(biāo)記分別為泵浦光強(qiáng)度上升和下降過(guò)程中，光纖中相對(duì)透過(guò)光功率的變化情況。圖7中實(shí)線(xiàn)為光纖中相對(duì)透過(guò)光功率的線(xiàn)性擬合曲線(xiàn)；虛線(xiàn)為泵浦光強(qiáng)度上升過(guò)程中的擬合曲線(xiàn)，擬合方程為pumpI0.21140.1I（1）式中，I代表沉積氧化還原石墨烯的微納光纖器件中相對(duì)透過(guò)光功率，Ipump代表泵浦光強(qiáng)度，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.957；實(shí)線(xiàn)為泵浦光強(qiáng)度下降過(guò)程中的擬合曲線(xiàn)，擬合方程為：pumpI0.27670.083I（2）線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.877。擬合曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)表明了光纖中相對(duì)透過(guò)率對(duì)泵浦光強(qiáng)度變化有相對(duì)較好的線(xiàn)性相關(guān)性。從上述分析看出，泵浦光功率在小于12mW的小功率范圍，對(duì)沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件具有線(xiàn)性光控特性。沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件之所以具有光控特性，其原因在于隨著紫光功率增加，受激的電子-空穴濃度增加。因此，rGO的電子費(fèi)米-狄克拉分布發(fā)生改變，從而減少動(dòng)態(tài)電導(dǎo)率的實(shí)部，而動(dòng)態(tài)電導(dǎo)率的實(shí)部決定了由rGO帶內(nèi)和帶間躍遷引起的光吸收[16-17]。因此紫光功率增加，rGO的動(dòng)態(tài)電導(dǎo)率降低，光吸收也降低，沉積還原氧化石墨烯的微納光纖透過(guò)光功率隨之增加。圖6(b)和圖7說(shuō)明，泵浦光功率上升和下降過(guò)程中，沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件的靈敏度是不同的，上升過(guò)程的靈敏度更高。分析認(rèn)為：在泵浦光強(qiáng)度上升和下降過(guò)程中，還原氧化石墨烯的光控特性程度是不一致的。光致光生載流子現(xiàn)象使得rGO對(duì)信號(hào)光的吸收減少，即透過(guò)光功率增加；而在泵浦光功率下降階段，透過(guò)光功率的變化略低于泵浦光功率上升階段，究其原因，可能是與rGO還原程度的不徹底有關(guān)系，使得其難以徹底恢復(fù)到照射之前的透過(guò)功率水平，從而致使其靈敏度降低。
3結(jié)論
根據(jù)微納光纖的強(qiáng)倏勢(shì)波場(chǎng)與還原氧化石墨烯的相互作用，本文實(shí)現(xiàn)了利用405nm紫光以低于12mW的小功率，操控沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件的信號(hào)光傳輸。結(jié)果表明：裸微納光纖對(duì)泵浦光的最大響應(yīng)僅為~0.07dB；沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件，其最大透過(guò)光功率達(dá)~1.6dB。數(shù)據(jù)分析表明：泵浦光功率上升過(guò)程中，對(duì)沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件光控特性線(xiàn)性度為95.7%；泵浦光功率下降過(guò)程中，對(duì)器件的光控特性線(xiàn)性度為87.7%。由此證明405nm紫光對(duì)沉積還原氧化石墨烯的微納光纖器件具有可控特性，說(shuō)明基于還原氧化石墨烯的微納光纖器件具有實(shí)現(xiàn)全光可控光子器件潛在可能。
參考文獻(xiàn)：
[2]程楊，姚佰承，吳宇，等.基于倏逝場(chǎng)耦合的石墨烯波導(dǎo)光傳輸相位特性仿真與實(shí)驗(yàn)研究[J].物理學(xué)報(bào)，2013,62(23):237805.
[8]付磊，曾夢(mèng)琪，等譯.石墨烯:基礎(chǔ)及新興應(yīng)用[M].科學(xué)出版社,2014.
作者:王一婷 盧惠輝 劉華安 王媛 余健輝 唐潔媛 羅云瀚 關(guān)賀元 陳哲 張軍 單位:暨南大學(xué)光電信息與傳感技術(shù)廣東普通高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 暨南大學(xué)廣東省光纖傳感與通信技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室