核黃素磷酸鈉最佳生產(chǎn)工藝路線探討范文

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摘要：對核黃素磷酸鈉生產(chǎn)工藝中維生素B2的投料量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行了詳細(xì)的研究。結(jié)果表明：適量提高維生素B2的配比可明顯提高產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分?jǐn)?shù)約2%～3%；最佳水解反應(yīng)溫度和時(shí)間為55℃和2h，最佳中和反應(yīng)溫度和時(shí)間為35℃和2h。

關(guān)鍵詞：核黃素磷酸鈉；維生素B2；溫度；時(shí)間

核黃素磷酸鈉是維生素B2的一種補(bǔ)充劑，是將維生素B2經(jīng)過化學(xué)合成的方法制成水溶性原料藥，廣泛用于醫(yī)藥、飼料、獸藥上。臨床上制成針劑用于治療口瘡、皮膚病、維生素缺乏癥等，解決了維生素B2只能口服不能制成針劑的問題；飼料行業(yè)主要用于生產(chǎn)水溶性多維電解質(zhì)，像北京路威飼料有限公司生產(chǎn)的多維電解質(zhì)、法國SSNA公司生產(chǎn)的超強(qiáng)多維補(bǔ)液、印尼萬力制藥廠生產(chǎn)的維力他-2000*，其中所用的替代維生素B2就是核黃素磷酸鈉；也可制成獸藥針劑，用于治療家禽的營養(yǎng)缺乏癥，尤其對幼小家禽的生長是一種必不可少的營養(yǎng)源。

1材料與方法

1.1主要原料

維生素B2，采用上海永信維生素公司的產(chǎn)品；其他原料屬一般的化工原料。

1.2反應(yīng)器及檢測儀器

10L三頸瓶，雙排雙孔水浴鍋，機(jī)械真空泵，721分光光度計(jì)，旋光儀。

1.3方法

本實(shí)驗(yàn)以乙腈作為磷酸化反應(yīng)溶劑，吡啶作為催化劑，三氯氧磷和水先在低溫條件下進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，然后加入維生素B2先進(jìn)行磷酸化反應(yīng)再加水繼續(xù)進(jìn)行水解反應(yīng)，采用滴加氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)得到核黃素磷酸鈉粗品，再用甲醇、乙醇溶液進(jìn)行洗滌得到核黃素磷酸鈉產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)首先采用改變維生素B2的投料量來研究其對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響；其次采用改變溫度來研究對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響；最后采用改變時(shí)間來研究對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。

1.4產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定

產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定分別采用《英國藥典》2010版、《美國藥典》USP32的標(biāo)準(zhǔn)和步驟來進(jìn)行。

2結(jié)果與討論

2.1維生素B2投料量

對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響控制其他物料的配比不變，通過改變維生素B2的投料量進(jìn)行了一系列的實(shí)驗(yàn)摸索。結(jié)果（見表1）表明，適當(dāng)提高維生素B2的投放量能提高產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，但大量投入不僅不能提高產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，反而會(huì)影響產(chǎn)品的質(zhì)量。所以準(zhǔn)確控制維生素B2的投放量是生產(chǎn)核黃素磷酸鈉的關(guān)鍵之一。

2.2反應(yīng)溫度對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

原生產(chǎn)工藝對溫度的要求不夠嚴(yán)謹(jǐn)，本研究對該工藝的反應(yīng)溫度進(jìn)行了多次實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，反應(yīng)過程中對溫度進(jìn)行嚴(yán)格控制，能明顯提高產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并確定了小規(guī)模生產(chǎn)的最佳控制溫度。一是加催化劑的溫度影響。催化階段必須嚴(yán)格控制加催化劑的溫度在10℃以下，否則最終產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)就會(huì)降低。二是水解溫度的影響。通過改變水解溫度，研究其對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。結(jié)果（見表2）表明，隨著反應(yīng)溫度的提高，產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯增加，但反應(yīng)溫度過高時(shí)產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)有所下降。溫度控制在55℃為水解反應(yīng)的最佳溫度，此時(shí)產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到76%。三是中和溫度的影響。實(shí)驗(yàn)對3個(gè)溫度的中和反應(yīng)進(jìn)行了對比，結(jié)果（見表3）表明，35℃為中和溫度的最佳控制點(diǎn)，溫度低或高都會(huì)對產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)造成影響。四是洗滌溫度的影響。洗滌過程中對20℃和25℃2個(gè)洗滌溫度進(jìn)行了研究，結(jié)果（見表4）表明，溫度低時(shí)產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為74%，溫度為25℃時(shí)，產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到76%，因此洗滌過程中溫度偏高對產(chǎn)品洗滌的效果較好。

2.3反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

2.3.1催化劑加入時(shí)間的影響

催化劑加入時(shí)間的影響見表5。由表5可知，改變催化劑加入的時(shí)間，對產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有一定影響。即隨著加入時(shí)間的增加，產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)逐漸下降，催化劑加入時(shí)間越短對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高越好。

2.3.2水解時(shí)間的影響

水解時(shí)間的影響見表6。由表6可知，水解時(shí)間控制在2h左右為宜。水解時(shí)間過短則影響產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，過長對提高產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響不大。

2.3.3中和時(shí)間的影響

改變中和反應(yīng)時(shí)間，對產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有一定影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見表7）顯示，中和反應(yīng)時(shí)間控制在2h為宜，反應(yīng)時(shí)間過短，產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低，反應(yīng)時(shí)間超過2h，產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)有所下降。

2.3.4洗滌時(shí)間

研究表明，洗滌時(shí)間對產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響不大，一般控制在1h左右就可以了。

3結(jié)語

維生素B2的投入量以及反應(yīng)的溫度、時(shí)間是核黃素磷酸鈉生產(chǎn)的3個(gè)關(guān)鍵因素，我們通過大量的實(shí)驗(yàn)，已摸索出了一條可用于工業(yè)化生產(chǎn)核黃素磷酸鈉的最佳生產(chǎn)工藝路線，該方法具有產(chǎn)品質(zhì)量高、成本低、工藝簡單、易于控制、收率高等特點(diǎn)。

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作者：付春生；張龍霞；齊延紅 單位：山西集翔生物工程有限公司