核黃素磷酸鈉最佳生產(chǎn)工藝路線探討范文

本站小編為你精心準備了核黃素磷酸鈉最佳生產(chǎn)工藝路線探討參考范文，愿這些范文能點燃您思維的火花，激發(fā)您的寫作靈感。歡迎深入閱讀并收藏。

摘要：對核黃素磷酸鈉生產(chǎn)工藝中維生素B2的投料量、反應溫度、反應時間進行了詳細的研究。結(jié)果表明：適量提高維生素B2的配比可明顯提高產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分數(shù)約2%～3%；最佳水解反應溫度和時間為55℃和2h，最佳中和反應溫度和時間為35℃和2h。

關(guān)鍵詞：核黃素磷酸鈉；維生素B2；溫度；時間

核黃素磷酸鈉是維生素B2的一種補充劑，是將維生素B2經(jīng)過化學合成的方法制成水溶性原料藥，廣泛用于醫(yī)藥、飼料、獸藥上。臨床上制成針劑用于治療口瘡、皮膚病、維生素缺乏癥等，解決了維生素B2只能口服不能制成針劑的問題；飼料行業(yè)主要用于生產(chǎn)水溶性多維電解質(zhì)，像北京路威飼料有限公司生產(chǎn)的多維電解質(zhì)、法國SSNA公司生產(chǎn)的超強多維補液、印尼萬力制藥廠生產(chǎn)的維力他-2000*，其中所用的替代維生素B2就是核黃素磷酸鈉；也可制成獸藥針劑，用于治療家禽的營養(yǎng)缺乏癥，尤其對幼小家禽的生長是一種必不可少的營養(yǎng)源。

1材料與方法

1.1主要原料

維生素B2，采用上海永信維生素公司的產(chǎn)品；其他原料屬一般的化工原料。

1.2反應器及檢測儀器

10L三頸瓶，雙排雙孔水浴鍋，機械真空泵，721分光光度計，旋光儀。

1.3方法

本實驗以乙腈作為磷酸化反應溶劑，吡啶作為催化劑，三氯氧磷和水先在低溫條件下進行預反應，然后加入維生素B2先進行磷酸化反應再加水繼續(xù)進行水解反應，采用滴加氫氧化鈉進行中和反應得到核黃素磷酸鈉粗品，再用甲醇、乙醇溶液進行洗滌得到核黃素磷酸鈉產(chǎn)品。實驗首先采用改變維生素B2的投料量來研究其對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分數(shù)的影響；其次采用改變溫度來研究對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分數(shù)的影響；最后采用改變時間來研究對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分數(shù)的影響。

1.4產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分數(shù)的測定

產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分數(shù)的測定分別采用《英國藥典》2010版、《美國藥典》USP32的標準和步驟來進行。

2結(jié)果與討論

2.1維生素B2投料量

對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分數(shù)的影響控制其他物料的配比不變，通過改變維生素B2的投料量進行了一系列的實驗摸索。結(jié)果（見表1）表明，適當提高維生素B2的投放量能提高產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)，但大量投入不僅不能提高產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)，反而會影響產(chǎn)品的質(zhì)量。所以準確控制維生素B2的投放量是生產(chǎn)核黃素磷酸鈉的關(guān)鍵之一。

2.2反應溫度對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分數(shù)的影響

原生產(chǎn)工藝對溫度的要求不夠嚴謹，本研究對該工藝的反應溫度進行了多次實驗。結(jié)果表明，反應過程中對溫度進行嚴格控制，能明顯提高產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)，并確定了小規(guī)模生產(chǎn)的最佳控制溫度。一是加催化劑的溫度影響。催化階段必須嚴格控制加催化劑的溫度在10℃以下，否則最終產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)就會降低。二是水解溫度的影響。通過改變水解溫度，研究其對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分數(shù)的影響。結(jié)果（見表2）表明，隨著反應溫度的提高，產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)明顯增加，但反應溫度過高時產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)會有所下降。溫度控制在55℃為水解反應的最佳溫度，此時產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)達到76%。三是中和溫度的影響。實驗對3個溫度的中和反應進行了對比，結(jié)果（見表3）表明，35℃為中和溫度的最佳控制點，溫度低或高都會對產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)造成影響。四是洗滌溫度的影響。洗滌過程中對20℃和25℃2個洗滌溫度進行了研究，結(jié)果（見表4）表明，溫度低時產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)僅為74%，溫度為25℃時，產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)達到76%，因此洗滌過程中溫度偏高對產(chǎn)品洗滌的效果較好。

2.3反應時間對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分數(shù)的影響

2.3.1催化劑加入時間的影響

催化劑加入時間的影響見表5。由表5可知，改變催化劑加入的時間，對產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)有一定影響。即隨著加入時間的增加，產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)會逐漸下降，催化劑加入時間越短對產(chǎn)品中維生素B2質(zhì)量分數(shù)的提高越好。

2.3.2水解時間的影響

水解時間的影響見表6。由表6可知，水解時間控制在2h左右為宜。水解時間過短則影響產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)，過長對提高產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)影響不大。

2.3.3中和時間的影響

改變中和反應時間，對產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)有一定影響。實驗結(jié)果（見表7）顯示，中和反應時間控制在2h為宜，反應時間過短，產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)較低，反應時間超過2h，產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)會有所下降。

2.3.4洗滌時間

研究表明，洗滌時間對產(chǎn)品中維生素B2的質(zhì)量分數(shù)影響不大，一般控制在1h左右就可以了。

3結(jié)語

維生素B2的投入量以及反應的溫度、時間是核黃素磷酸鈉生產(chǎn)的3個關(guān)鍵因素，我們通過大量的實驗，已摸索出了一條可用于工業(yè)化生產(chǎn)核黃素磷酸鈉的最佳生產(chǎn)工藝路線，該方法具有產(chǎn)品質(zhì)量高、成本低、工藝簡單、易于控制、收率高等特點。

參考文獻

［1］項斌，高建榮.化工產(chǎn)品手冊［M］.北京：化學工業(yè)出版社，1985.

［2］徐壽昌.有機化學［M］.北京：高等教育出版社，1993.

［3］巴特勒GB，柏林KD.有機化學基礎(chǔ)［M］.北京：人民教育出版社，1980.

［4］譚天恩，麥本熙，丁惠華，等.化工原理［M］.北京：化學工業(yè)出版社，1990.

［5］金鳳燮，李憲臻，張春枝，等.生物化學［M］.北京：輕工業(yè)出版社，2007.

作者：付春生；張龍霞；齊延紅 單位：山西集翔生物工程有限公司