熱處理工藝對耐腐蝕性能影響范文

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鋯合金因其獨特的核性質一直被用作核反應堆燃料包殼及堆芯結構材料。研究發現，改善熱處理制度能有效提高鋯合金的耐腐蝕性能。Thor-valdsson等人提出了將β相淬火后重新加熱的溫度和時間歸一為累計退火參數的概念，認為退火參數值與耐腐蝕性能之間有明顯的依賴關系，大于一定值時可以明顯改善耐均勻腐蝕性能。累計退火參數增大意味著須提高加熱溫度和延長加熱時間，而提高加熱溫度和延長加熱時間后可以使第2相聚集長大，因而認為第二相大小是影響耐腐蝕性能的主要因素。但也有觀點認為，在通過改變熱處理溫度和保溫時間獲得大小不同的第2相的同時，αZr中過飽和固溶的Fe、Cr含量也在發生變化，而這才是影響耐腐蝕性能更為重要的因素。Sabol等人在研究Zr－Nb合金的耐腐蝕性能時，認為基體中固溶的Nb元素不能超過其平衡時的濃度，同時βNb第2相粒子應呈細小均勻分布狀。本次研究中，主要分析變形熱處理對N36鋯合金耐腐蝕性能的影響。

1實驗過程

1．1試樣制備實驗選用N36鋯合金材料，經2次真空電弧熔煉，其主要化學成分如表1所示。鑄錠熱鍛后在1050℃保溫0．5h后進行水淬，再經熱軋、冷軋及中間退火等工序制成片狀樣品。最后一次冷軋前樣品厚度為1mm，此時將樣品分成3組，分別在580，780℃下保溫3h，在1000℃下保溫0．5h，然后快速冷卻至室溫，再進行最后一次冷軋;冷軋至0．5mm厚(壓下量為50%)，將所有的樣品在500℃保溫30h后冷卻到室溫，然后將樣品切成尺寸為25mm×20mm的小片。

1．2透射電鏡實驗本次實驗用JEOL－200CX透射電鏡觀察樣品的顯微組織，用帶EDS的JEOL－2010F場發射高分辨透射電鏡分析樣品中第2相的成分。開始制備TEM樣品時，首先用機械方法將樣品厚度從0．5mm減薄至0．1mm以下，然后取出3mm的樣品薄片，用雙噴電解拋光的方法制備薄試樣。選用的電解拋光液為10%HClO4+90%C2H5OH(加液氮冷卻)，為了得到清潔的表面，在拋光結束后要迅速轉移到無水乙醇中清洗。

1．3高壓釜腐蝕實驗鋯合金作為核燃料的包殼，其中一個重要作用就是將核燃料裂變時釋放的熱能傳遞給冷卻劑。其內表面在400℃溫度下與裂變產物接觸，外壁受280～350℃高溫高壓水的沖刷和腐蝕。研究鋯合金耐腐蝕性能時，必須模擬反應堆中的高溫高壓條件。在此設計高壓釜腐蝕實驗，所用的高壓釜容積為1L，耐壓30MPa，配有1．0級量程為40MPa的壓力表、排氣閥和防爆閥。所用介質為水蒸汽，而且是去離子水。腐蝕介質為400℃、壓力10．3MPa水蒸汽，以及350℃、16．8MPa、0．01molL的LiOH水溶液。電子分析天平的測量精度為0．1mg。實驗中用測量單位面積腐蝕增重的方法表示腐蝕程度和腐蝕速度。氧化膜厚度與腐蝕增重的關系為:1μm厚度對應腐蝕增重15mgdm2。周期性地對樣品稱重，以獲得不同腐蝕時間的增重。為了表述方便，將以上工藝得到的樣品分別標記為580℃樣品、780℃樣品和1000℃樣品。

2結果及討論

2．1N36鋯合金樣品的腐蝕增重對比圖1為N36鋯合金樣品的腐蝕增重曲線，分別表示經不同處理的樣品在400℃、10．3MPa水蒸氣中的腐蝕增重曲線。觀察腐蝕開始后的變化:前70d的1000℃樣品腐蝕增重略高于其他2種，580℃樣品和780℃樣品腐蝕程度相當;腐蝕70d之后，780℃樣品腐蝕速度加快，580℃樣品腐蝕速度變慢;腐蝕310d之后，1000℃樣品的腐蝕增重明顯高于其他樣品，580℃樣品腐蝕增重最小。

2．2N36鋯合金樣品顯微組織對比圖2是580℃樣品的顯微組織。可以看到第2相粒子分布很均勻。經高分辨電鏡和能譜分析，580℃樣品的第2相粒子大致可以分為2類:第1類呈不規則的多邊形，尺寸約為100～200nm，Fe元素和Nb元素含量較高，一般稱之為Zr－Nb－Fe粒子;第2類形狀規則，呈圓形或橢圓形，尺寸約為20～30nm，Nb元素含量很高(接近80%)，Fe元素含量很少甚至不含Fe元素，應該屬于βNb粒子。圖3所示為780℃樣品的顯微組織。780℃樣品中的第2相粒子呈帶狀分布，且帶狀組織的長度和寬度較大，第2相粒子的尺寸也有所增加。EDS分析表明:780℃樣品中也存在2種類型的第2相粒子，即Zr－Nb－Fe粒子和βNb粒子。其中Zr－Nb－Fe粒子的形狀不規則，尺寸約為50～100nm;βNb粒子形狀規則，呈圓形或橢圓形，尺寸約為20～30nm。圖4所示是1000℃樣品的顯微組織?？梢钥吹剑牡?相粒子分布比較均勻，且粒子的大小存在差異，這與580℃樣品中第2相粒子的分布類似;同時顯微組織中存在帶狀分布的第2相粒子。因此，可以認為它的第2相粒子的分布規律介于前2種分布規律之間。它的第2相形狀和尺寸差異較大，尺寸較大的粒子形狀不規則，約為50～200nm，尺寸較小的粒子呈圓形或橢圓形，大小約為20～30nm。EDS分析發現有很多Zr－Nb－Fe粒子，只發現了很少量的βNb粒子。

3結語

(1)熱處理制度對N36鋯合金的顯微組織有很大影響。580℃樣品顯微組織中第2相粒子分布很均勻，沒有發現任何帶狀組織;780℃樣品大部分第2相粒子都呈帶狀分布;1000℃樣品的顯微組織中有部分第2相粒子呈帶狀分布，也有不少第2相粒子均勻分布。(2)第2相粒子的EDS分析結果表明，3種樣品中第2相以Zr－Nb－Fe粒子為主，也含少量βNb粒子，且1000℃樣品中βNb粒子最少。(3)為期310d的高壓釜腐蝕實驗表明，580℃樣品的耐腐蝕性能最好，因為它的顯微組織中第2相粒子細小、分布均勻且體積分數最高，而且基體中Nb元素含量在幾種樣品中最低。

作者：耿迅 張倩影 單位：重慶科技學院冶金與材料工程學院