COD分析的工業(yè)廢水論文范文

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1操作步驟

取連華科技5B-1型cod測(cè)定配套試劑管，用移液器向其中加入2.5mL經(jīng)充分混勻的水樣，加入自制藥劑，搖勻，置于預(yù)熱好的消解器內(nèi)，165℃加熱10min后取下冷卻，加實(shí)驗(yàn)室純水2.5ml，搖勻，置于試管架充分冷卻至室溫，光度比色檢出值。

2結(jié)果與討論

2.1針對(duì)5B-3C型COD快速測(cè)定儀校準(zhǔn)

2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

依據(jù)《GB11914—89水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》中規(guī)定的方法進(jìn)行配制，注意配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確度和不確定度，主要取決于配制過(guò)程中各個(gè)環(huán)節(jié)的誤差。

2.3配制方法

稱取在105℃條件下干燥2h并冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸餾水，并稀釋至1000mL，混勻，該溶液的理論COD值為500mg/L。

2.4儀器校準(zhǔn)

用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)當(dāng)前的曲線值進(jìn)行校準(zhǔn)，確定新的Kv曲線值，（連華科技5B-3型COD測(cè)定儀已將部分曲線號(hào)中的曲線值進(jìn)行了設(shè)置，用戶可選擇使用按照儀器校準(zhǔn)方法，重新對(duì)曲線值進(jìn)行校準(zhǔn)修改）：取鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋三個(gè)濃度點(diǎn)，分別為1#：500mg/L、2#：250mg/L、3#：125mg/L。操作與試樣分析步驟相同，用儀器自身設(shè)置的Kv=1505來(lái)進(jìn)行比色。COD測(cè)定儀校準(zhǔn)前后誤差值見(jiàn)表1。從表1可以看出，在校準(zhǔn)前Kv=1505時(shí)相對(duì)誤差＞2％，在此K值下的曲線不符合測(cè)定要求。而在Kv=1552時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論濃度與曲線值修改后所測(cè)定濃度進(jìn)行對(duì)比，相對(duì)誤差在2％范圍內(nèi)，代表儀器的校準(zhǔn)過(guò)程合格，完全能夠滿足測(cè)定的需要。所以定此曲線下Kv為1552來(lái)進(jìn)行污水分析。

2.5精密度實(shí)驗(yàn)

選取COD處于不同水平的6種類型試樣進(jìn)行平行分析，結(jié)果見(jiàn)表2。當(dāng)廢水中的COD高于100mg/L時(shí)，結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均低于2％；對(duì)于COD低于100mg/L的水樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.71％，COD低于50mg/L的水樣結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為4.17％.符合實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差4.3％的要求。

2.6加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

為驗(yàn)證該分析方法的準(zhǔn)確性，取5種廢水進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)（強(qiáng)調(diào)指出：加標(biāo)量不能過(guò)大，一般為待測(cè)物含量的0.5～2.0倍，且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過(guò)方法的測(cè)定上限；加標(biāo)物的濃度宜較高，加標(biāo)物的體積應(yīng)很小，一般以不超過(guò)原始試樣體積的1％為好），加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3，其加標(biāo)回收率為96％~104％。

2.7對(duì)比實(shí)驗(yàn)

用標(biāo)準(zhǔn)方法和自制藥劑比色的方法，分別對(duì)比測(cè)定2個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)試樣和5種類型水樣的COD，其結(jié)果見(jiàn)表4。通過(guò)t檢驗(yàn)法（顯著性差異檢驗(yàn)法）來(lái)檢驗(yàn)兩者的差異，所得的t均小于t（4，0.05）=2.77?？梢?jiàn)分光光度法與重鉻酸鉀回流滴定法之間無(wú)明顯差異。

2.8主要影響因素

2.8.1氯離子的影響氯離子是C0D測(cè)定中常見(jiàn)的干擾因素。配制COD為100mg/L和500mg/L的兩種溶液（我公司循環(huán)水中氯離子含量150~450mg／L），每種溶液中設(shè)3組氯離子濃度（濃度分別為0、500、1000mg/L），測(cè)定時(shí)分別取1、2、4倍量的硫酸汞加入各組試樣中。將各組試樣消解比色，測(cè)定其COD，結(jié)果見(jiàn)表5。從表5可以看出，對(duì)于兩種COD試樣，當(dāng)水中的氯離子質(zhì)量濃度≤1000mg/L時(shí)，硫酸汞的加入倍量基本不會(huì)對(duì)COD的測(cè)定結(jié)果造成影響。

2.8.2比色時(shí)間的影響以同一批試樣完全冷卻開(kāi)始計(jì)時(shí)，分別于0、0.5、1.0、1.5、2.0h后進(jìn)行比色，從表6可以看出，比色時(shí)間對(duì)COD測(cè)定結(jié)果的影響不大，在2h內(nèi)基本無(wú)變化。

3結(jié)論

（1）利用蘭州連華科技公司的5B-1型COD消解器和自制藥劑替代連華科技的專用藥劑，結(jié)合蘭州連華科技公司5B-3C型COD快速測(cè)定法進(jìn)行光電比色，能滿足廢水COD快速測(cè)定。（2）精密度、準(zhǔn)確度和對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該法可以代替經(jīng)典方法作為廢水COD的監(jiān)測(cè)分析方法。（3）比色時(shí)間控制在2h之內(nèi)進(jìn)行光電比色，結(jié)果對(duì)COD的測(cè)定結(jié)果影響不明顯。

作者：丁燕郭然單位：河南晉開(kāi)化工投資控股集團(tuán)有限責(zé)任公司