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《無機鹽工業雜志》2016年第五期
摘要：
采用空氣吹出法研究了海帶漂燙水中碘的提取工藝，并通過3因素4水平正交實驗對體系的pH、溫度、空氣通量等工藝條件做了優化，同時探討了不同氧化劑（NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2）對碘吹出效果的影響。實驗得到空氣吹出法提取海帶漂燙水中碘的最佳工藝條件：pH=2、溫度為70℃、空氣進量為2L/min，此時碘的最終吹出率可達96.2%。在最佳工藝條件下，分別采用NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2作為氧化劑時，碘的吹出率均可達到90%，表明氧化劑種類對該工藝條件無顯著影響。
關鍵詞：
海帶漂燙水；碘；吹出；氧化反應
碘是人體內必需的微量元素之一，同時也是化工生產的重要原料。除部分鹵水及磷礦中存在部分碘資源外，目前主要依靠從海帶中提碘［1-2］。課題組長期從事食品海帶加工和碘提取工藝研究［3］，在食品海帶加工過程中產生的漂燙水中碘資源的利用率可達46%，改進碘的氧化工藝可達到較高的碘回收率［4］。筆者系統研究了海帶漂燙水中碘的空氣吹出法提取工藝，該工藝不受體系內雜質限制，可在較高溫度條件下使用，提取效率較高，操作相對簡單，較離子交換法［5-7］更適合海帶漂燙水中碘的提取回收。此外，還系統考察了不同實驗條件（溫度、pH、空氣吹出量）、不同氧化劑對碘回收率的影響，并通過正交實驗確定了最佳工藝條件，為海帶漂燙水中碘的空氣吹出提取工藝的建立提供了實驗基礎。
1實驗部分
1.1原料、試劑與儀器原料：海帶漂燙水采用7月份產自山東榮成的鮮海帶，模擬海帶加工過程，經5倍水漂燙所得的漂燙溶液。試劑：濃鹽酸、30%（質量分數）雙氧水、氫氧化鈉、亞硝酸鈉、次氯酸鈉、硫代硫酸鈉、重鉻酸鉀、可溶性淀粉、碘化鉀、液溴、甲酸鈉，均為分析純。儀器：BSA224S-CW型電子天平（精確度為0.0001g）、JJ-1型精密增力電動攪拌器、電子調溫專用爐、78-1型磁力加熱攪拌器、PB-10型酸度計。
1.2實驗方法取一定體積海帶漂燙液，加入鹽酸調節系統的pH，加入一定量的亞硝酸鈉，將I-完全氧化為I2，再加入定量消泡劑。將溶液轉移到柱中，加熱至一定溫度，使用空氣泵定量將空氣由柱下端吹入，采用20%（質量分數）的亞硫酸鈉、氫氧化鈉溶液吸取尾氣。定時采集柱中樣品，采用硫代硫酸鈉滴定方法測定樣品中I-的含量，直至溶液顏色無明顯變化。
2結果與討論
2.1不同實驗條件下對碘吹出效果的影響
2.1.1體系溫度對吹出效果的影響調節體系pH=2，空氣進氣量為2L/min，分別在實驗溫度為50、60、70、80℃下進行吹出實驗。圖1為不同體系溫度下，溶液中碘含量隨時間的變化趨勢。從圖1可以看出，溶液中碘含量隨著時間的延長逐漸減少，最終保持一定的濃度。隨著溫度的升高，吹出時間減少，吹出率明顯增加。在80℃下，12.5min后溶液中碘含量降至59.4×10-6，吹出率可達到92%。隨著溫度下降，吹出時間延長，吹出率下降，這是因為溫度的增加會加速碘的蒸發。理論上溫度越高，碘的吹出效果越明顯。考慮到工廠實際應用情況，實驗選擇適宜的體系溫度為70℃。
2.1.2體系pH對吹出效果的影響調節體系溫度為60℃，空氣吹出量為3L/min，分別在溶液pH為1、2、3、4的條件下進行吹出實驗。圖2為不同pH下，溶液中碘含量隨時間的變化趨勢。從圖2可以看出，隨著時間的延長，溶液中碘含量逐漸降低，最終趨于平穩。隨著pH的增加，吹出時間無顯著變化，吹出效率明顯降低。pH=1、吹出時間為20min時，吹出效率達到78.4%；pH=4、吹出時間為20min時，吹出效率為36.7%。這是因為pH較高的時候，I-完全氧化為I2，無法吹出。pH=2時，吹出效率為78.3%，與pH=1時無明顯差距，說明pH=2時，溶液中的I-已達到最高氧化效率。
2.1.3體系空氣進量對碘吹出的影響調節體系溫度為80℃，pH=2時，分別在空氣進量為1.5、2、2.5、3L/min的條件下進行吹出實驗。圖3為不同空氣進量下，溶液中碘含量隨時間的變化趨勢。從圖3可以看出，隨著時間的延長，碘含量逐漸降低，最終趨于穩定。隨著空氣吹出量的增加最終吹出率并無明顯變化，吹出時間明顯縮短。吹出率達到95%時，不同空氣吹出量所用時間分別為15、15、12、10min。這是因為隨著空氣進量的增加，相同時間內更多的氣體與溶液接觸，增加了溶液中碘單質的吹出速率。對比空氣吹出量為2.5L/min與3L/min時，影響效果的提升越來越不顯著，因此實際生產過程不必采用較高的空氣吹出量。
2.2正交實驗在單因素實驗的基礎上，對海帶漂燙水中碘的空氣吹出提取工藝做了優化，實驗設計3因素4水平正交實驗，見表1。表2為正交實驗安排及結果。由表2可以看出，對碘吹出效果的主次順序為pH、溫度、空氣流吹出量。pH不同，吹出結果有著明顯變化，這是因為pH影響I2的生成，隨著pH增大，溶液中剩余I-濃度增大，導致碘的吹出率明顯下降。溫度與空氣流量的不同對碘的吹出結果并沒有顯著影響，這是因為溫度與空氣進氣量對I2的生成影響不大，實驗過程中這2個因素所影響的只是實驗時間。正交實驗得到最優組合A4B1C4，即溫度為80℃、pH=2、空氣進氣量為3L/min。在此條件下，可得到最高吹出率96.2%。
2.3不同氧化劑對碘單質吹出的影響實驗主要考察了使用亞硝酸鈉作為氧化劑時，實驗條件對海帶漂燙液中碘吹出的影響。在工業生產中，還經常使用過氧化氫、次氯酸鈉等氧化劑，因此本實驗在體系pH=2、溫度為70℃、空氣進量為2L/min下分別使用NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2做了對比實驗，以研究氧化劑種類對碘吹出效果的影響，結果見圖4。從圖4可以看出，隨著時間的增加，3種氧化劑均有良好的吹出效率。20min時，3種氧化劑吹出效率均可達到95%，表明該工藝流程適用于當前工藝中常用的氧化劑。使用次氯酸鈉時，I-易被氧化為IO3-，因此吹出效率比其他2種氧化劑較低；使用亞硝酸鈉時，反應過程會伴隨NO的產生，對環境造成一定的污染；采用NaNO2-H2O2混合氧化劑時，將海帶漂燙液中的I-氧化為IO3-，并以其為氧化劑進一步氧化海帶漂燙液中的I-生成單質碘，閆紹鵬等［5］系統考察了該混合氧化劑的最佳氧化條件。實驗證明氧化劑占料液總體積的20%時氧化效果最佳，且使用NaNO2-H2O2混合氧化劑更符合綠色化工的要求。
3結論
實驗得到空氣吹出法提取海帶漂燙水中碘的最佳工藝條件：pH=2、溫度為70℃、空氣進量為2L/min，在此條件下碘的最終吹出率達到96.2%。分別采用NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2作為氧化劑，在空氣吹出法最佳工藝條件下，碘的吹出率均可達到95%，氧化劑種類對該工藝條件無顯著影響。
參考文獻：
［1］蘇芳，顧明廣，馮獻起，等.碘制備方法進展［J］.化學工程與裝備，2013（2）：155-157.
［2］王景剛，馮麗娟，相湛昌，等.碘提取方法的研究進展［J］.無機鹽工業，2008，40（11）：11-14.
［3］苗鈞魁，冷凱良，許洋，等.活性炭吸附法回收海帶化工提碘廢水中的碘［J］.無機鹽工業，2010，42（10）：54-55.
［4］江秀芹.碘的回收與富集［D］.青島：中國海洋大學，2006.
［5］羅靜，鐘輝，徐粉燕.從鹵水中提取碘的研究進展［J］.內蒙古石油化工，2007，33（11）：3-5.
［6］閆紹鵬，苗鈞魁，蔣鵬，等.海帶浸泡液中碘離子的新型氧化工藝的研究［J］.無機鹽工業，2014，46（7）：27-29.
［7］高書寶，張雨山，張慧峰，等.提碘技術研究進展［J］.化學工業與工程，2010，27（2）：122-127.
作者：張加幸 于躍芹 單位：青島科技大學化學與分子工程學院