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乙酰基乙酸乙酯的催化合成研究范文

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乙酰基乙酸乙酯的催化合成研究

《日用化學(xué)工業(yè)》2014年第五期

1結(jié)果與討論

1.1催化劑類型對產(chǎn)品收率的影響控制反應(yīng)溫度為100℃,反應(yīng)時(shí)間為5h,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(催化劑)=1∶1.15∶1.2∶7.4∶0.012,考察不同相轉(zhuǎn)移催化劑對產(chǎn)品收率的影響,結(jié)果見表1。由表1可知,相轉(zhuǎn)移催化劑的類型不同,產(chǎn)品的收率變化較大,采用四丁基溴化銨作相轉(zhuǎn)移催化劑時(shí),產(chǎn)品的收率可達(dá)90.32%,催化效果好。故選擇四丁基溴化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑。

1.2催化劑用量對產(chǎn)品收率的影響控制反應(yīng)溫度為100℃,反應(yīng)時(shí)間為5h,乙酰乙酸乙酯用量為0.15mol,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)=1∶1.15∶1.2∶7.4,考察相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨用量對產(chǎn)品收率的影響,結(jié)果見表2。由表2可以看出,產(chǎn)品的收率隨催化劑用量的增加而增加,當(dāng)催化劑用量為0.6g時(shí),產(chǎn)品收率達(dá)到90.32%,催化劑用量繼續(xù)增加,產(chǎn)品的收率增加趨勢變緩。故選擇催化劑用量為0.6g。

1.3反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)品收率的影響控制反應(yīng)溫度為100℃,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1.15∶1.2∶7.4∶0.012,考察反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)品收率的影響,結(jié)果見表3。由表3可以看出,產(chǎn)品收率隨著反應(yīng)時(shí)間的延長而增大,當(dāng)反應(yīng)達(dá)5h時(shí),產(chǎn)品收率達(dá)到90.32%,繼續(xù)增加反應(yīng)時(shí)間,產(chǎn)品收率增加的幅度變緩。綜合考慮,選擇反應(yīng)時(shí)間為5h。

1.4反應(yīng)溫度對產(chǎn)品收率的影響控制反應(yīng)時(shí)間為5h,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1.15∶1.2∶7.4∶0.012,考察反應(yīng)溫度對產(chǎn)品收率的影響,結(jié)果見表4。由表4可知,產(chǎn)品收率隨溫度的升高先增大后減小,在100℃時(shí)產(chǎn)品收率達(dá)最大90.32%,同時(shí)實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),隨著溫度的升高,粗產(chǎn)品的顏色也逐漸加深。這可能是溫度升高使原料氧化等副反應(yīng)加劇,導(dǎo)致產(chǎn)品收率降低。故選擇反應(yīng)溫度為100℃。

1.5乙酰乙酸乙酯與氯化芐的摩爾比對產(chǎn)品收率的影響控制反應(yīng)溫度為100℃,反應(yīng)時(shí)間為5h,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1.2∶7.4∶0.012,考察氯化芐的用量對產(chǎn)品收率的影響,結(jié)果見表5。由表5可以看出,當(dāng)n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)=1∶1.15時(shí),產(chǎn)品收率達(dá)到90.32%,進(jìn)一步增加氯化芐的用量,產(chǎn)品收率增加幅度變緩。故選擇n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)=1∶1.15。

1.6乙酰乙酸乙酯與氫氧化鉀的摩爾比對產(chǎn)品收率的影響控制反應(yīng)溫度為100℃,反應(yīng)時(shí)間為5h,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1.15∶7.4∶0.012,考察氫氧化鉀的用量對產(chǎn)品收率的影響,結(jié)果見表6。由表6可以看出,產(chǎn)品收率隨著氫氧化鉀用量的增加而增大,當(dāng)n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氫氧化鉀)=1∶1.2時(shí),產(chǎn)品收率為90.32%,再增加氫氧化鉀的用量,產(chǎn)品收率增加的幅度放緩。所以取n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氫氧化鉀)=1∶1.2為宜。

1.7水用量對產(chǎn)品收率的影響控制反應(yīng)溫度為100℃,反應(yīng)時(shí)間為5h,乙酰乙酸乙酯用量為0.15mol,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1.15∶1.2∶0.012,考察水的用量對產(chǎn)品收率的影響,結(jié)果見表7。由表7可以看出,產(chǎn)品收率隨水用量的增加先增大后減小,水的用量在20g時(shí),產(chǎn)品收率達(dá)最大90.32%,再增加水用量,反應(yīng)組分的濃度降低,導(dǎo)致產(chǎn)品的收率開始下降。故選擇水的用量為20g。

1.8重復(fù)實(shí)驗(yàn)在反應(yīng)溫度為100℃,反應(yīng)時(shí)間為5h,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1.15∶1.2∶7.4∶0.012的優(yōu)化工藝條件下進(jìn)行5次重復(fù)實(shí)驗(yàn),產(chǎn)品收率分別為90.32%,91.68%,90.97%,89.64%和90.08%,產(chǎn)品收率基本穩(wěn)定,平均值為90.54%。

1.9產(chǎn)品分析與檢測所得產(chǎn)品經(jīng)高效液相色譜分析,其純度w≥99.0%,測其折光率為1.5018。2-芐基乙酰基乙酸乙酯的紅外光譜圖數(shù)據(jù)(KBr壓片)如下:3050cm-1處為苯環(huán)C-H伸縮振動(dòng)吸收峰,1742cm-1處為酯C=O伸縮振動(dòng)吸收峰,1708cm-1處為酮C=O伸縮振動(dòng)吸收峰,1490,1522和1605cm-1處為苯環(huán)C=C伸縮振動(dòng)吸收峰,750和705cm-1處為單取代苯環(huán)C-H面外彎曲伸縮振動(dòng)吸收峰,綜合以上分析可知合成的產(chǎn)物確為2-芐基乙酰基乙酸乙酯。

2結(jié)論

以乙酰乙酸乙酯、氯化芐和氫氧化鉀為原料,水為溶劑,四丁基溴化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑,合成了2-芐基乙酰基乙酸乙酯。合成反應(yīng)的優(yōu)化工藝條件為:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1.15∶1.2∶7.4∶0.012,反應(yīng)時(shí)間5h,反應(yīng)溫度100℃,此條件下2-芐基乙酰基乙酸乙酯產(chǎn)品收率達(dá)90.54%。

作者:王樹清王歆然高崇單位:南通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院南通惠康國際企業(yè)有限公司

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