高彈雙組分互穿聚氨酯的結(jié)構(gòu)研究范文

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1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要原料及儀器聚醚210，聚醚220，聚醚330和聚醚430，工業(yè)級(jí)，廣州恒宇化工有限公司；聚醚二醇PPG，工業(yè)級(jí)，上海錦山化工有限公司；4，4`二苯基甲烷二異氰酸酯MDI，工業(yè)級(jí)，煙臺(tái)萬(wàn)華有限公司；二月桂酸二丁基錫，工業(yè)級(jí)，上海雨田化工有限公司；二羥甲基丙酸，工業(yè)級(jí)，上海惠今化工有限公司；丙酮，工業(yè)級(jí)，煙臺(tái)瑪利國(guó)際貿(mào)易有限公司。MAGNA-IR750型傅立葉紅外光譜儀，美國(guó)尼高力公司；CHMC51-22A/50型凝膠時(shí)間測(cè)定儀，北京西化儀科技有限公司；WDW-100型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，濟(jì)南騰捷儀器設(shè)備有限公司；XD-119A型拉力試驗(yàn)機(jī)，上海信任達(dá)儀器有限公司；NDJ-7型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，杭州匯爾儀器。

1.2雙組分聚氨酯結(jié)構(gòu)修補(bǔ)材料的制備改性互穿聚醚彈性體(a)的制備：將16.33份分子量為1000的聚醚多元醇，3.33份分子量為2000聚醚多元醇，升溫至80℃反應(yīng)2h，向上述體系加入8.67份分子量為3000聚醚多元醇，8.67份分子量為1000硬泡聚醚多元醇，升溫至90±2℃反應(yīng)2h后，繼續(xù)升溫至120℃，通過(guò)通入惰性氣體帶出小分子，反應(yīng)2h，冷卻后出料。線(xiàn)性嵌段MDI預(yù)聚體(b)的合成：將5份MDI加入到干燥反應(yīng)釜中通入惰性氣體后，滴加70份聚醚二醇PPG、3份二月桂酸二丁基錫，于90℃反應(yīng)2～3h，再加入175份丙酮稀釋?zhuān)禍刂?0℃，加入5份二羥甲基丙酸，當(dāng)體系中-NCO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)接近于理論值20~25%時(shí)結(jié)束反應(yīng)。雙組份互穿聚氨酯固化：取改性聚醚彈性體(a)25份，MDI預(yù)聚體(b)15份，二月桂酸二丁基錫(c)0.1~0.5份，經(jīng)手持?jǐn)嚢杵鲾嚢杌旌虾蠊嘧⒌綗o(wú)砟軌道凸臺(tái)樹(shù)脂傷損部位，待快速固化成型后得到高彈高浸潤(rùn)室溫固化雙組份互穿聚氨酯修補(bǔ)材料。

1.3樣品性能測(cè)試及表征(1)紅外分析將改性互穿聚醚彈性體、線(xiàn)性嵌段MDI預(yù)聚體和雙組份互穿聚氨酯固化物(ZTPU)分別用索式提取器提純后，然后經(jīng)KBr研磨后放置于紅外光譜儀中進(jìn)行分析測(cè)試。(2)凝膠時(shí)間測(cè)定按照規(guī)定的配比稱(chēng)量雙組份修補(bǔ)膠150g于23℃放入凝膠時(shí)間測(cè)定儀中，記錄體系發(fā)生凝膠的時(shí)間。(3)收縮率測(cè)定取初始混合均勻的改性聚醚彈性體、MDI預(yù)聚體和二月桂酸二丁基錫,固化后硬化物分別在溫度為23±1℃重量杯、23±2℃的浸漬液（水）中測(cè)定液態(tài)膠黏劑的密度和硬化物的密度，然后計(jì)算得出收縮率；(4)粘結(jié)性能測(cè)試將500gAB膠施于干濕兩種8字形試件的斷裂面上，將厚度控制為0.5~0.7mm，三次涂刷后迅速對(duì)接好原件，于溫度為（20±3)℃，濕度為（50~70)％下用XD-119A拉力試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸，加載速度為100N/S，得出干濕基面的粘結(jié)強(qiáng)度。(5)粘度測(cè)試將上述合成的固化膠混合均勻，于23±0.5℃選擇合適的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，用NDJ-7旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定材料的初始動(dòng)力粘度。(6)剪切強(qiáng)度測(cè)試將10mm*20mm*100mm的試樣在（23±2）℃，相對(duì)濕度（40~60)％下養(yǎng)護(hù)24h后，在壓剪試驗(yàn)支架下安裝，然后設(shè)定材料試驗(yàn)機(jī)加載速率為1mm/min，進(jìn)行加載試驗(yàn)，讀取試樣破壞的最大載荷，計(jì)算得到剪切強(qiáng)度。

2結(jié)果與討論

2.1結(jié)構(gòu)分析圖1為材料的紅外光譜圖，圖中a、b、c分別是改性互穿聚醚彈性體、線(xiàn)性嵌段MDI預(yù)聚體和雙組份互穿聚氨酯固化物的紅外曲線(xiàn)。由圖1可知，a中3431cm-1是未發(fā)生縮合反應(yīng)的-OH吸收峰，1731cm-1是縮聚物中羰基的伸縮振動(dòng)；b中2264cm-1是-NCO的特征吸收峰，隨著-NCO與-OH發(fā)生反應(yīng)形成-NHCO-，c中-NCO的特征吸收峰消失，上述數(shù)據(jù)表明，a與b發(fā)生固化反應(yīng)，反應(yīng)后-NCO基團(tuán)基本反應(yīng)完全。

2.2催化劑用量對(duì)材料性能的影響按照既定的配比，固定改性聚醚彈性體a25份，MDI預(yù)聚體b15份，改變二月桂酸二丁基錫c用量0.1~0.5份，對(duì)上述三種材料進(jìn)行攪拌固化反應(yīng)，討論催化劑用量對(duì)材料性能的影響，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知，固定a:b=25:15，調(diào)節(jié)催化劑c的量，材料的凝膠時(shí)間變化顯著，其他性能變化則不大，當(dāng)催化劑用量為0.4份時(shí)，材料的各項(xiàng)性能最佳，凝膠時(shí)間達(dá)到0.5h。

2.3室內(nèi)模擬修補(bǔ)實(shí)驗(yàn)凸臺(tái)樹(shù)脂室內(nèi)模擬修補(bǔ)工藝性試驗(yàn)如圖2所示，主要包括(a)凸臺(tái)的制備工藝，(b)凸臺(tái)樹(shù)脂的灌注及成型工藝，(c)凸臺(tái)缺陷制造工藝，(d)整體修補(bǔ)驗(yàn)證工藝。實(shí)驗(yàn)充分結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際，對(duì)混凝土和樹(shù)脂界面出不同面積缺損進(jìn)行修補(bǔ)。從圖2中（d）可以看出，利用聚氨酯修補(bǔ)材料有效粘接受損界面及部位，修補(bǔ)完成后的部位強(qiáng)度高，不易破損，效果顯著。

2.4凸臺(tái)模擬修補(bǔ)工藝流程及工序時(shí)間凸臺(tái)模擬修補(bǔ)施工過(guò)程較為簡(jiǎn)單，無(wú)需全自動(dòng)灌注設(shè)備，只需手持?jǐn)嚢杵鬟M(jìn)行操作即可。試驗(yàn)為不失一般性，以模擬過(guò)程中特定大小的缺損位置為主要維護(hù)部位，為了跟現(xiàn)場(chǎng)維護(hù)保持一致，維護(hù)作業(yè)必須除去凸臺(tái)的制備工藝、凸臺(tái)樹(shù)脂的灌注及成型工藝和凸臺(tái)缺陷制造工藝等前期準(zhǔn)備工作，灌注及固化其操作工序總體需要時(shí)間為80min。

3結(jié)論

改性互穿聚醚彈性體、線(xiàn)性嵌段MDI預(yù)聚體固化反應(yīng)完全，調(diào)節(jié)催化劑的量，材料的凝膠時(shí)間變化顯著，大大降低天窗點(diǎn)維修時(shí)間；利用雙組份互穿聚氨酯修補(bǔ)材料能有效粘接受損界面及部位，修補(bǔ)完成后的部位強(qiáng)度高，不易破損，效果顯著，灌注及固化其操作工序總體需要時(shí)間為80min。

作者：陳錢(qián)寶梅曉君尤業(yè)字楊露單位：安徽中鐵工程材料科技有限公司中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)