復合肥檢驗中應(yīng)注意的問題探究范文

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《化肥工業(yè)》2016年第6期

【摘要】我國是農(nóng)業(yè)大國，肥料在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中占有重要地位，而其中以氮、磷、鉀三種元素為主的復合肥最為重要。復合肥料的檢驗沒有捷徑可走，只有吃透標準、熟練步驟、嚴格要求，才能確保檢驗工作的質(zhì)量。基于此，本文主要就復合肥料檢驗中氮、磷、鉀、氯離子、水分的檢驗方式和影響檢驗結(jié)果的主要方面進行闡述，總結(jié)復合肥料檢驗中應(yīng)當注意的問題。

【關(guān)鍵詞】復合肥料；檢驗；注意事項

1樣品制備

檢驗人員需要做好復合肥檢驗的取樣、制樣工作，確保樣品的代表性和均勻性。首先，按照GB15063－2009抽取樣本，混勻后依照縮分法分好樣品，取100克樣本按照GB/T8571－2008的要求研磨，以能通過0．5毫米孔徑篩為標準，研磨后混合均勻置于干燥器中作為成分分析所用。在研磨過程中，注意動作需要迅速，以免使樣品在研磨過程中吸濕、濕水或者過熱。

2測定氮含量氮元素含量測定

建議采用蒸餾后滴定法。氮元素在化合物中一般以硝酸態(tài)、銨態(tài)和有機態(tài)三種形式存在。若已知復合肥料中氮元素的存在形式，則其測定較為簡單。但通常來說，復合肥料中的氮元素存在形式并不明確，因而只能作為未知試樣處理。在酸性條件下，使用鉻粉將硝酸鹽還原為銨鹽，加入混合催化劑用濃硝酸硝化，將有機態(tài)或銨態(tài)和氰銨態(tài)的氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，之后從堿性溶液中將氨元素蒸餾出來。用過量的硝酸溶液吸收氨，再用氫氧化鈉標準溶液返滴定，進而換算出氮的含量。在測定過程中，需要注意以下四個方面的細節(jié)。首先，樣品要消化完全。在消化過程中，操作者需要掌握好熱源，建議開始時使用中火并保持，等到樣品冒出白色煙霧時加至大火，當白色煙霧與樣品溶液出現(xiàn)分層時，在持續(xù)加熱15分鐘左右使其清亮透明。當樣品中存在尿素成分時需要加入濃硫酸加熱至水解，消化的完全與否與消化的時間、溫度有關(guān)，因此，在消化過程中時間過長、溫度過高會導致氮元素的損失，而時間過短或溫度過低則會時消化不完全。第二，蒸餾時要加入過量的氫氧化鈉。蒸餾過程中，如果堿的加入量不足，銨離子就無法被全部轉(zhuǎn)化為氫氧化銨，所得的結(jié)果值將會偏低。防爆顆粒通常要使用7至8顆直徑3毫米的玻璃珠，既不能過多也不能過大。過多或者過大都會導致沸騰不均勻，無法起到防爆的作用。當蒸餾出150毫升蒸餾液后，使用PH試紙檢查冷凝管出口的液滴，當檢測無堿性時，則蒸餾過程結(jié)束。第三，蒸餾裝置要按照標準配置。在蒸餾操作過程中，首先要檢查蒸餾裝置是否安全完好，是否有漏氣現(xiàn)象。冷凝管的出口需要浸入吸收液10毫米以上，同時需要確保吸收液的量足夠。第四，確保氫氧化鈉標準滴定液標定正確且在有效期內(nèi)使用。

3有效磷及水溶性磷含量的測定

有效磷和水溶性磷的測定方法較為簡單，一般來說，建議使用磷鉬酸喹啉重量法測定。在操作中應(yīng)當注意以下四個方面的細節(jié)。首先，乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度應(yīng)當控制好，實驗操作中的加入量也應(yīng)當有效掌握，否則，將會直接影響到有效磷的萃取效果。第二，有效磷的萃取過程中，溫度的控制和震動的頻率都要嚴格按照標準執(zhí)行。將檢驗樣本置于60度±1度的恒溫水浴振蕩器中，以瓶內(nèi)試樣可以自由翻動為標準。震蕩時間為一小時。第三，在測定水溶性磷時要確保試樣充分研磨。第四，保證沉淀劑的用量，確保沉淀時酸度足夠且沉淀完全。

4鉀元素含量的測定

鉀元素的測定一般使用四苯硼酸鉀重量法，檢驗過程中應(yīng)當注意三方面問題。首先，氫氧化鈉溶液加入量應(yīng)足夠。實驗過程中，可以通過加入過量氫氧化鈉溶液生成氫氧化銨，再對氫氧化銨溶液加熱，排除銨，以達到排除銨干擾的目的。在實驗中應(yīng)注意，如果氫氧化鈉溶液加入量不足，試液中的銨離子無法被完全祛除，這時的檢測結(jié)果便會偏高。因此，在加熱過程中應(yīng)嚴格按照標準執(zhí)行，溫度和時間都應(yīng)當有效把握。第二，四苯硼酸鈉溶液加入過程一定要緩慢滴加并不斷攪拌，以確保充分沉淀。具體加入量上，建議每含每1毫克氧化鉀加入0．5毫升四苯硼酸鈉，過量控制在7毫升左右。第三，嚴格按照標準執(zhí)行過量和沉淀洗滌次數(shù)。其中四苯硼酸鈉洗滌液沉淀約6次，每次用量5毫升，水洗滌兩次，每次用水約5毫升。

5氯離子的測定

建議使用容量分析法中的返滴法測定氯離子，滴定終點的控制直接影響到實驗結(jié)果的準確性。因此，當終點出現(xiàn)磚紅色或橙紅色時檢驗結(jié)束并記錄結(jié)果。應(yīng)當注意的是，在氯離子檢測過程中，空白試驗必須與檢驗樣品的滴定終點顏色一致。

6水分的檢測

水分檢測一般采用真空干燥法進行。檢驗過程中應(yīng)當注意的是，不能用電熱恒溫干燥箱代替真空干燥箱。同時真空度和檢驗溫度需要嚴格控制。

7結(jié)語

總的來說，氮、磷、鉀、氯離子、水分檢測是復合肥檢驗中的五個主要方面，檢驗結(jié)果直接關(guān)系到樣本乃至批次產(chǎn)品的質(zhì)量，因此，在檢測過程中，操作人員應(yīng)當堅持認真負責、科學嚴謹?shù)脑囼瀾B(tài)度和吃苦耐勞、勤奮踏實的工作作風，同時還應(yīng)不斷提高專業(yè)素質(zhì)和技術(shù)熟練度，才能確保檢驗工作的質(zhì)量和水平。

參考文獻:

［1］梁翠玲．復混肥料(復合肥料)氮磷鉀檢驗方法的探討［J］．化工管理，2016(36):42．

［2］李林．合理利用復混肥料(復合肥料)檢驗數(shù)據(jù)價值初探［J］．質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督研究，2013(05):35～39，55.

作者：阿米娜·亞合甫 單位：喀什地區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所