HPLC法測定心舒康膠囊中人參皂苷Rg1Re含量范文

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【摘要】目的:建立心舒康膠囊中人參皂苷Rg1和Re含量的測定方法。方法：應用高效液相色譜法(hplc)，固定相：C18柱，流動相：乙腈-0.05%磷酸溶液(1:4)；檢測波長203nm，測定心舒康膠囊中人參皂苷Rg1、Re，的含量。結果:該方法測定人參皂苷Rg1、Re的線性范圍為1.0-10.0μg，其加樣回收率為95.3-100.4%，精密度≤2%。結論：方法簡便準確，可為心舒康膠囊的含量測定方法提供借鑒。

【關鍵詞】心舒康膠囊；人參皂苷Rg1、Re；高效液相色譜法

心舒康膠囊由三

七、丹參、黃芪等中藥組成，經科學方法提取有效成分精制而成，用于益氣活血、補心腦，為我院治療心血管疾病的經驗方。其中三七(Radixetrhizomanotoginseng)是我國名貴的中藥材，其主要活性成分為多種皂苷，且具有多種顯著的藥理作用，含三七的復方制劑常以其作為指標成分進行含量測定。

采用高效液相色譜檢測法對心舒康膠囊中人參皂苷Rg1、Re進行了含量測定。在樣品預處理中，采用大孔樹脂吸附分離法直接對樣品提取液進行凈化處理，并采用C18柱，以乙腈-0.05%磷酸溶液(1:4)為流動相，檢測波長203nm，可取得滿意的結果。

1材料

1.1儀器Waters515高效液相色譜儀，WatersMillennium32色譜工作站。轉蒸發儀(上海青浦滬西儀器廠)，FQC100超聲波清洗機(無錫福尼達電子公司,頻率為40KHZ)，SC2021型電熱恒溫干燥箱(通州市滬通制藥機械設備廠)，FA1004型十萬分之一電子天平(上海精密科學儀器有限公司)，電熱恒溫水浴鍋(上海醫療器械五廠)。

1.2試藥人參皂苷Rg1和Re對照品(中國藥品生物制品檢定所)，心舒康膠囊(解放軍102醫院制劑室提供，批號:040513、041016、050431)，乙腈為Merck色譜純，純凈水，其他試劑均為分析純。

2方法與結果

2.1色譜及檢測條件色譜柱：C18柱；流動相：乙腈0.05%磷酸溶液(1:4)；流速：1ml/min；柱溫：室溫；在上述色譜條件下，人參皂苷Rg1和Re分離效果良好。

2.2供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內容物，混勻，取約0.25g，精密稱定，置索氏提取器中，精密加入甲醇30ml，置80℃水浴上加熱回流3h，殘渣揮干，加水10ml使溶解，加石油醚(30-60℃)提取2h，每次10ml，棄去醚液，水液通過D101大孔樹脂柱(內徑1.5cm,長15cm)，以水50ml洗脫，棄去水液，再用20%乙醇洗脫，棄去洗脫液，用80%乙醇洗脫，收集洗脫液70ml，蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

2.3對照品溶液的制備取人參皂苷Rg1和Re對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

2.4線性關系考察分別精密吸取對照品液50、40、25、10、5μl進樣，按上述色譜條件分別測定峰面積；以峰面積值為縱坐標，對照品進樣量為橫坐標繪制標準曲線，回歸方程分別為：Rg1：lgY＝6.20+1.28lgX(r＝0.9998)，Re：lgY＝6.06+0.23lgX(r＝0.9998)，線性范圍為1.0-10.0μg。

2.5精密度試驗取對照品溶液適量連續進樣5次,測得各峰面積,計算RSD,結果見表1。表1精密度

2.6穩定性試驗取同一樣品供試品溶液，分別在0、2、4、6、8h進樣測定，測定結果表明在8h內穩定，RSD≤2.1%。

2.7重現性試驗取同一樣品(批號：041016)，按供凝血酶(上海試品溶液制備項操作，制備5份,按色譜條件測定含量。結果人參皂苷Rg1、人參皂苷Re的含量(mg/g)RSD分別為1.9924(1.6%)，0.7630(1.7%)(n＝5)。

2.8樣品測定取樣品供試品溶液在上述色譜條件下測定，結果見表2、表3。表2人參皂苷Rg1樣品測定結果表3人參皂苷Re樣品測定結果

2.9加樣回收率試驗精密稱取己知含量的樣品適量(批號：050431)，分高中低量加入一定量對照品，按供試品溶液制備項操作，制備溶液，測定，計算,結果見表4、表5。表4人參皂苷Rg1加樣回收率試驗

3討論

心舒康膠囊中多為水溶性成分，而待測成分極性亦較大，如何除去其他成分對測定的干擾，是預處理中首要解決的問題。在含皂苷樣品預處理中，多用正丁醇液萃取［1］及大孔樹脂柱層析純化［2-3］的方法，研究發現大孔樹脂柱層析分離除去干擾成分的效果較好，而且具有樣品用量少、操作步驟簡單、快捷等優點。

參考藥典方法［4］可以很好測定本品中人參皂苷Rg1、人參皂苷Re的含量，有利于很好的控制本品的質量。

【參考文獻】

［1］吳廣宣.野山參與園參中皂甙含量的對比分析［J］.藥學通報；1988，23(7)：397.

［2］唐第光.大孔樹脂吸附法提取三七總苷工藝探討［J］.中成藥；1990，12(3)：5.

［3］劉中秋，蔡雄.大孔吸附樹脂富集三七總皂苷工藝研究［J］.中國實驗方劑學雜志，2001，7(3)：4-6.

［4］國家藥典委員會.《中國藥典》1部［M］.北京：化學工業出版社，2005.7-8.新晨