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【摘要】目的：建立雙參片中人參皂苷Rb1、Rg1、Re的含量測(cè)定方法。方法：采用高效液相色譜法測(cè)定人參皂苷Rb1、Re和Rg1的含量。結(jié)果：人參皂苷Rb1對(duì)照品進(jìn)樣量在2.408～24.08μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為Y=299.82X-26.243(r=0.9995)，人參皂苷Rg1、Re對(duì)照品進(jìn)樣量分別在0.600～2.400μg、5.000～20.000μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，回歸方程分別為Y=270.6X-9.5751(r=0.9999)和Y=241657X+15.104(r=0.9999),平均回收率分別為97.41%、97.67%、96.10%,RSD分別為1.92%、2.14%、1.26%(n=5)。結(jié)論：本法測(cè)定雙參片中人參皂苷Rb1、Rg1、Re的含量測(cè)定方法簡(jiǎn)便，靈敏，準(zhǔn)確，專(zhuān)屬性強(qiáng)，能夠有效控制雙參片的內(nèi)在質(zhì)量。
【關(guān)鍵詞】色譜法高壓液相人參分離和提取雙參片
雙參片由西洋參、桃仁、麥冬等11味中藥組成，具有益氣活血，舒心通脈的功效，主要用于氣虛血瘀所致的胸痹。為了更好的控制本品的質(zhì)量，依照中國(guó)藥典及雙參片的處方組成，建立雙參片中西洋參藥材中人參皂苷Rb1、Rg1、Re的含量測(cè)定方法，有效的控制雙參片的內(nèi)在質(zhì)量，為雙參片大批量投入市場(chǎng)提供質(zhì)量保證。
1實(shí)驗(yàn)材料
人參皂苷Rb1、Rg1、Re(由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)分別為：110704200420、10703200424、0736200117,規(guī)格：供含量測(cè)定)。乙腈為色譜純，水為雙蒸水，所用其它試劑均為分析純。雙參片為本實(shí)驗(yàn)室制備。Agilent1100型高效液相色譜儀；BP211D型十萬(wàn)分之一電子分析天平(德國(guó)賽多利斯公司)；RQ3200型超聲清洗機(jī)(江蘇進(jìn)榮超聲波有限公司)。
2實(shí)驗(yàn)方法
2.1色譜條件ODSC18色譜柱(250mm×4.6mm)；以乙腈水(30：70)為流動(dòng)相測(cè)定人參皂苷Rb1；以乙腈水(19.2：80.8)為流動(dòng)相測(cè)定人參皂苷Rg1、人參皂苷Re；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rb1峰計(jì)算應(yīng)不低于5000［1］。
2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取人參皂苷Rb1適量，加甲醇制成每毫升含人參皂苷Rb11.0mg的溶液；人參皂苷Rg1、人參皂苷Re對(duì)照品適量，加甲醇制成每毫升各含0.1mg、1.0mg的混合溶液，搖勻，即得。
2.3供試樣品溶液的制備取本品50片，除去薄膜衣，研細(xì)，取10g，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷80mL，加熱回流1h，放冷，濾過(guò)，棄去氯仿液，藥渣揮去氯仿，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇50mL，稱定重量，加熱回流1h，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，放冷，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50mL，置蒸發(fā)皿中，蒸干。殘?jiān)铀?0mL使之溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和正丁醇振搖提取5次，每次20mL，合并正丁醇液，用1%氫氧化鈉溶液提取3次，每次20mL，將正丁醇液蒸干，殘?jiān)眉状既芙猓D(zhuǎn)移至10mL量瓶中，并加甲醇稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜濾過(guò)，即得［3］。
2.4陰性對(duì)照樣品溶液的制備取不含西洋參的處方，按制備工藝制成缺西洋參的陰性對(duì)照品，再按供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。
2.5線性關(guān)系考察人參皂苷Rb1線性范圍為2.408～24.08μg，回歸方程Y＝299.82X-26.243（r＝0.9995），人參皂苷Rg1和人參皂苷Re線性范圍分別為0.600～2.400μg、5.000～20.000μg，回歸方程人參皂苷Rg1Y＝270.6X-9.5751（r＝0.9999），人參皂苷ReY＝241.57X+15.104（r＝0.9999）。
2.6精密度試驗(yàn)分別精密吸取人參皂苷Rb1溶液，人參皂苷Rg1、人參皂苷Re對(duì)照品混合溶液，分別注入液相色譜儀，RSD分別為0.50％、1.86％、3.59％(n=5)，表明儀器的精密度良好。
2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)分別精密吸取人參皂苷Rb1溶液，人參皂苷Rg1、人參皂苷Re對(duì)照品混合溶液，相隔一定時(shí)間，分別注入液相色譜儀，結(jié)果人參皂苷Rb1RSD為3.00(n=5)，表明在36h內(nèi)測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定；人參皂苷Rg1、人參皂苷Re對(duì)照品混合溶液RSD分別為3.51％、2.77%，表明在48h內(nèi)測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定。
2.8重現(xiàn)性試驗(yàn)精密稱取同一批樣品共5份，按供試品溶液項(xiàng)下制備，依法獨(dú)立測(cè)定,計(jì)算樣品中人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re含量，結(jié)果RSD分別為1.50%、2.55%、2.66%，表明該方法重現(xiàn)性良好。
2.9加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量樣品共5份(人參皂苷Rb14.5302mg/g，人參皂苷Rg10.2460mg/g、人參皂苷Re2.5879mg/g)，分別精密加入對(duì)照品適量，依法測(cè)定，結(jié)果人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re的平均回收率分別為97.41%、97.67%、96.10%，RSD分別為1.92%、2.14%、1.26%，表明本法準(zhǔn)確性較好，方法可行。
2.10樣品的測(cè)定取3批樣品，依法制備供試品溶液，分別精密吸取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1和人參皂苷Re對(duì)照品溶液及供試品溶液，注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，計(jì)算含量。結(jié)果3批樣品中每片含有人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re含量總和分別為1.8714mg/片、1.7963mg/片、2.2325mg/片，平均含量為1.9667mg/片。
3
;討論
本試品研究更有效地控制了產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量變化，通過(guò)對(duì)3批樣品含量測(cè)定的實(shí)際結(jié)果及藥品貯存、運(yùn)輸?shù)扔绊懸蛩氐目紤]，暫定本品含西洋參以人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1和人參皂苷Re的總量計(jì)，每片不得少于1.57mg。
西洋參中人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1和人參皂苷Re的含量測(cè)定曾選用乙腈水(31:69)，乙腈0.1%磷酸溶液(19.5:80.5)為流動(dòng)相，還根據(jù)中國(guó)藥典一部2005年版西洋參藥材含量測(cè)定項(xiàng)下梯度洗脫方法考察［1］，分離效果均不理想，經(jīng)多次試驗(yàn)確定乙腈水(30:70)為流動(dòng)相測(cè)定人參皂苷Rb1的含量，采用乙腈水(19.2:80.8)為流動(dòng)相測(cè)定人參皂苷Rg1和人參皂苷Re的含量，分離度均大于1.50，理論板數(shù)均大于5000，陰性無(wú)干擾。
【參考文獻(xiàn)】
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