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HPLC法測定感冒清熱顆粒中葛根素含量范文

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【摘要】目的應用hplc法對感冒清熱顆粒葛根素進行含量測定。方法選用HypersilC18色譜柱(5μm,100mm×4.6mm),甲醇-水(22:78)為流動相,檢測波長為250nm,流速為1.0ml/min。結果線性范圍為0.1384~1.384μg(r=0.9997),平均回收率為99.84%,RSD=1.65%。結論本法簡便、靈敏、準確。

【關鍵詞】HPLC感冒清熱顆粒葛根素

【Abstract】ObjectiveTodeterminecontentofpuerarininGanmaoqingregranulebyHPLC.MethodsHypersilC18(5μm,100×4.6mm)wasused,andtheMeoh-eater(22:78)wasservedasmobilephase,andit′sflowratewas1.0ml/min,wavelengthofdeterminingwas250nm.ResultsThelinearityrangewaswithin0.1384~1.384μg(r=0.9997).Theaveragerecoverywas99.84%,RSD=1.65%.ConclusionThismethodissimple,sensitive,andaccurative.

【Keywords】HPLC;GanmaoqingreGranule;Puerarin

感冒清熱顆粒由荊芥穗、苦地丁、葛根等11味中藥制成,具有疏風散寒、解表清熱的功效,用于風寒感冒,頭痛發熱,惡寒身痛,鼻流清涕,咳嗽咽干。為更好地控制產品質量,本試驗選用HPLC法對其臣藥葛根的有效成分葛根素進行含量測定,結果滿意。

1儀器與試藥

Agilent1100高效液相色譜儀:四元梯度泵,二極管陣列檢測器,Agilent1100工作站;TP-150型超聲波清洗器,AG135電子分析天平;葛根素對照品(110752-200108,供含測用)由中國藥品生物制品檢定所提供;感冒清熱顆粒由湘中制藥有限公司提供;甲醇為色譜純,水為超純水,其他試劑均為分析純。

2實驗方法與結果

2.1色譜條件HypersilC18色譜柱(5μm,100mm×4.6mm);流動相:甲醇-水(22:78);檢測波長:250nm;柱溫:30℃;流速:1.0ml/min。

2.2溶液的配制精密稱取在五氧化二磷中干燥18h的葛根素對照品0.0692g,置50ml量瓶中,加30%乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(0.1384mg/ml)。

取本品適量研細,取約1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加30%乙醇20ml,稱定重量,超聲處理30min,取出,放冷,再稱定重量,用30%乙醇補足減失的重量,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取濾液作為供試品溶液。

按處方比例及生產制備方法,制備不含葛根素的陰性樣品,照上述供試品溶液的制備方法制備陰性對照溶液。

2.3選擇性試驗按上述色譜條件,分別精密吸取供試品溶液、對照品溶液、陰性對照溶液各5μl,注入色譜儀,結果見圖1。樣品中葛根素峰與雜質峰完全分離,陰性對照無干擾。

2.4線性關系的考察精密吸取對照品溶液(0.1384mg/ml)1、2、4、6、8、10μl進樣測定,以葛根素的進樣量(μg)為橫坐標,峰面積積分值為縱坐標,繪制標準曲線,得回歸方程為A=3876.9859C-53.9350,r=0.9997。說明葛根素在0.1384~1.384μg。

2.5精密度試驗精密吸取同一對照品溶液5μl,重復進樣5次,測定其峰面積積分值,結果得RSD=0.78%。

2.6穩定性試驗分別精密吸取同一供試品溶液10μl,于0、1、2、4、8、24h進樣,測定其葛根素峰面積積分值。結果表明,供試品溶液在24h內峰面積積分值基本穩定,RSD=2.12%。

2.7重復性試驗取同一批號樣品5份,分別按上述條件,測定其葛根素含量。結果平均含量為1.346mg/g,RSD=0.83%。

2.8加樣回收率試驗精密稱取已知含量的樣品(1.346mg/g)約0.5g,共6份,分別精密加入葛根素對照品溶液(0.712mg/ml)0.8、0.8、1.0、1.0、1.2、1.2ml,然后按上述方法制備供試品溶液,并測定其含量,結果平均回收率為99.84%,RSD=1.65%,見表1。表1回收率試驗結果

2.9樣品測定結果取不同批號的樣品1.0g,按2.2項下方法制得供試品溶液,以上述色譜條件測定,以外標法計算樣品中葛根素的含量,結果見表2。表2樣品中葛根素含量測定結果

3討論

曾試驗考察分別用30%乙醇、乙醇和甲醇提取對葛根素含量的影響,結果以30%乙醇為提取溶劑效果最好,其葛根素含量最高。

曾試驗考察超聲提取時間(10、30、60min)對葛根素含量的影響,結果分別為:1.21、1.28、1.28mg/g。表明樣品在超聲提取30min后葛根素含量已基本提取完全。

文中葛根素的含量測定,樣品處理簡單,色譜分離效果良好,精密度高,準確可靠,可用于該制劑的質量控制。

【參考文獻】

1國家藥典編委會.中國藥典,2005年版,北京:化學工業出版社,2005,一部.

2梁軍,郭衛東,高睿.冠脈寧軟膠囊中葛根素含量測定.遼寧中醫雜志,2006,(12):1619-1620.新晨

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