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【摘要】目的用HPLC法測定丹七片中丹參素的含量。方法hplc用外標一點法，DiamonsilODS1C18柱，甲醇-水－冰乙酸（8：91：1）為流動相，流速為1.0ml/min，λ=281nm。結果丹參素在0.0747～0.224mg/ml范圍內呈良好線性,回歸方程為Y=7033980.19X-34659.73，r=0.9999，平均加樣回收率99.4%，RSD為1.5%（n=6）。結論方法簡便，準確，專屬性強，測定結果重復性好，為丹七片中丹參素的定量分析提供了科學有效的方法。
【關鍵詞】丹七片丹參素HPLC
【Abstract】ObjectiveToestablishthemethodfordeteminingthecontentofDanshensuinDanqiPianbyHPLC.MethodsUsingDiamonsilODS1C18Column,Methylalcohol-wate-Aceticacidglacial（8：91：1）asthemobilephase,detectionwavelengthas281nmandflowratewas1.0ml/min.ResultsThecalibrationcurvewaslinearatarangeof0.0747mg/ml～0.224mg/mlfortheDanshensuandlinearequationwasY=7033980.19X-34659.73，r=0.9999.Theaveragerecoverywas99.4%andtherelatedstandarddeviation（RSD）was1.5%（n=6）.ConclusionThismethodwassimpleandaccurateandproper,whichcanbeprovideforscientificquantitativeanalysismethodofDanshensuinDanqiPianandthereduplicationoftheresultwasgood.
【Keywords】DanqiPian；Danshensu；HPLC
丹七片收載于部頒藥品標準中藥成方制劑第一冊中，功能主治：活血化瘀。用于血瘀氣滯，心胸痹痛，眩暈頭痛，經期腹痛［1］。處方由丹參、三七組成，原標準中只有鑒別查項，沒有含量控制項。為了更好地控制丹七片的質量，提高丹七片的質量標準，筆者對丹七片處方進行了分析，處方中主藥丹參是用水提取的，參考《中國藥典》2005年版一部復方丹參滴丸質量標準［2］，進行本品中丹參素含量測定，并進行了方法學研究，控制藥品質量。采用高效液相色譜法測定丹參素含量，方法簡便快速，穩定可靠，專屬性強。
1儀器與試藥
1.1儀器高效液相譜儀：SPD—10A日本島津；紫外分光儀：上海康化生化儀器制造廠；超聲波清洗器：SK3200H上海科導超聲儀器有限公司。
1.2試藥丹參素鈉對照品（批號110805-200508，供含量測定用）由中國生物制品檢定所提供；丹七片（批號：20070401、20070402、20070403）由河南百年康鑫藥業有限公司提供；其他試劑均為分析純。
2方法與結果
2.1色譜條件［2］以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水－冰乙酸（8：91：1）為流動相；檢測波長為281nm。理論板數按丹參素峰計算應不低于2000。
2.2溶液的制備
2.2.1對照品溶液的制備取丹參素鈉對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.16mg的溶液（相當于每1ml含丹參素0.144mg），即得。色譜圖見圖1。
2.2.2供試品溶液的制備取本品20片，研細，取1.0g，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超聲處理30min使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，取上清液，濾過，即得。色譜圖見圖2。
2.2.3陰性樣品的測試取缺丹參的樣品，按供試品制備法制備陰性樣品后測定，在丹參素相應位置無峰出現，說明陰性樣品的其他成分無干擾。色譜圖見圖3。圖1丹參素對照品色譜圖圖2丹七片色譜圖圖3陰性樣品色譜圖2.3線性關系的考察精密稱丹參素鈉對照品適量，用甲醇稀釋制成不同濃度的對照品溶液，濃度分別為0.0747mg/ml、0.1128mg/ml、0.1494mg/ml、0.1868mg/ml、0.2241mg/ml，照上述色譜條件各進樣10μl測定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標，丹參素的濃度為橫坐標繪制標準曲線，計算回歸方程Y=7033980.19X-34659.73，r=0.9999（n=5）,表明丹參素在0.0747～0.2241mg/ml之間呈良好的線性關系。
2.4精密度試驗取本品20片（批號：20070402），研細，稱取1.0g，精密稱定，按供試品溶液制備方法制備供試品溶液，吸取10μl，連續進樣6次，測定峰面積，測定結果RSD為2.17%，表明精密度良好。
2.5重現性試驗取本品20片（批號：20070402），稱取總重后研細，分別稱取6份，每份1.0g，精密稱定，然后按供試品溶液制備方法制備供試品溶液。按照正文含量測定方法，連續測定6次含量，測定每份樣品中丹參素的含量，結果RSD為0.62%，重現性良好。
2.6穩定性試驗取本品20片（批號：20070402），研細，稱取1.0g，精密稱定，按供試品溶液制備方法制備供試品溶液，分別在0、2、4、6、8h測定峰面積，RSD為1.38%（n=5）。表明制備的供試品溶液在8h內穩定。
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bsp;2.7加樣回收率試驗取本品20片（批號：20070402），稱取總重后研細，分別稱取6份，每份0.5g，精密稱定。分別置之25ml量瓶中，精密加入用1.0764mg/ml的丹參素對照品溶液2ml，按照供試品溶液制備方法，制備供試品溶液，進樣量10μl，測定丹參素含量，平均回收率為99.4%，RSD為1.5%（n=6）。見表1。表1加樣回收率試驗
2.8樣品測定按照供試品溶液制備方法對3批中試產品進行測定，測定結果見表2。表2樣品測定結果
3討論
根據3批測定結果，每片含丹參以丹參素（C9H10O5）計，均不少于1.0mg,由于各地丹參藥材的差別較大，因此暫規定：本品每片含丹參以丹參素（C9H10O5）計，均不少于0.8mg。供試品溶液制備方法的考察。為了考察擬定供試品溶液制備方法的合理性，分別取3份樣品，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超聲處理15、30、45min使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，取上清液，濾過，即得。按照色譜條件進含量測定，實驗結果表明，超聲處理30min已將供試品中丹參素提取完全，故采用超聲處理30min。
【參考文獻】
1國家藥典委員會.中華人民共和國衛生部藥品標準中藥成方制劑.北京：衛生部藥典委員會，1989，48.
2國家藥典委員會.中國藥典，2005年版一部.北京：化學工業出版社，2005，528.新晨