本站小編為你精心準(zhǔn)備了丹七片中丹參素HPLC測(cè)定參考范文，愿這些范文能點(diǎn)燃您思維的火花，激發(fā)您的寫作靈感。歡迎深入閱讀并收藏。
【摘要】目的用HPLC法測(cè)定丹七片中丹參素的含量。方法hplc用外標(biāo)一點(diǎn)法，DiamonsilODS1C18柱，甲醇-水－冰乙酸（8：91：1）為流動(dòng)相，流速為1.0ml/min，λ=281nm。結(jié)果丹參素在0.0747～0.224mg/ml范圍內(nèi)呈良好線性,回歸方程為Y=7033980.19X-34659.73，r=0.9999，平均加樣回收率99.4%，RSD為1.5%（n=6）。結(jié)論方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確，專屬性強(qiáng)，測(cè)定結(jié)果重復(fù)性好，為丹七片中丹參素的定量分析提供了科學(xué)有效的方法。
【關(guān)鍵詞】丹七片丹參素HPLC
【Abstract】ObjectiveToestablishthemethodfordeteminingthecontentofDanshensuinDanqiPianbyHPLC.MethodsUsingDiamonsilODS1C18Column,Methylalcohol-wate-Aceticacidglacial（8：91：1）asthemobilephase,detectionwavelengthas281nmandflowratewas1.0ml/min.ResultsThecalibrationcurvewaslinearatarangeof0.0747mg/ml～0.224mg/mlfortheDanshensuandlinearequationwasY=7033980.19X-34659.73，r=0.9999.Theaveragerecoverywas99.4%andtherelatedstandarddeviation（RSD）was1.5%（n=6）.ConclusionThismethodwassimpleandaccurateandproper,whichcanbeprovideforscientificquantitativeanalysismethodofDanshensuinDanqiPianandthereduplicationoftheresultwasgood.
【Keywords】DanqiPian；Danshensu；HPLC
丹七片收載于部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第一冊(cè)中，功能主治：活血化瘀。用于血瘀氣滯，心胸痹痛，眩暈頭痛，經(jīng)期腹痛［1］。處方由丹參、三七組成，原標(biāo)準(zhǔn)中只有鑒別查項(xiàng)，沒(méi)有含量控制項(xiàng)。為了更好地控制丹七片的質(zhì)量，提高丹七片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，筆者對(duì)丹七片處方進(jìn)行了分析，處方中主藥丹參是用水提取的，參考《中國(guó)藥典》2005年版一部復(fù)方丹參滴丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)［2］，進(jìn)行本品中丹參素含量測(cè)定，并進(jìn)行了方法學(xué)研究，控制藥品質(zhì)量。采用高效液相色譜法測(cè)定丹參素含量，方法簡(jiǎn)便快速，穩(wěn)定可靠，專屬性強(qiáng)。
1儀器與試藥
1.1儀器高效液相譜儀：SPD—10A日本島津；紫外分光儀：上海康化生化儀器制造廠；超聲波清洗器：SK3200H上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司。
1.2試藥丹參素鈉對(duì)照品（批號(hào)110805-200508，供含量測(cè)定用）由中國(guó)生物制品檢定所提供；丹七片（批號(hào)：20070401、20070402、20070403）由河南百年康鑫藥業(yè)有限公司提供；其他試劑均為分析純。
2方法與結(jié)果
2.1色譜條件［2］以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水－冰乙酸（8：91：1）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為281nm。理論板數(shù)按丹參素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
2.2溶液的制備
2.2.1對(duì)照品溶液的制備取丹參素鈉對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.16mg的溶液（相當(dāng)于每1ml含丹參素0.144mg），即得。色譜圖見(jiàn)圖1。
2.2.2供試品溶液的制備取本品20片，研細(xì)，取1.0g，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超聲處理30min使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，取上清液，濾過(guò)，即得。色譜圖見(jiàn)圖2。
2.2.3陰性樣品的測(cè)試取缺丹參的樣品，按供試品制備法制備陰性樣品后測(cè)定，在丹參素相應(yīng)位置無(wú)峰出現(xiàn)，說(shuō)明陰性樣品的其他成分無(wú)干擾。色譜圖見(jiàn)圖3。圖1丹參素對(duì)照品色譜圖圖2丹七片色譜圖圖3陰性樣品色譜圖2.3線性關(guān)系的考察精密稱丹參素鈉對(duì)照品適量，用甲醇稀釋制成不同濃度的對(duì)照品溶液，濃度分別為0.0747mg/ml、0.1128mg/ml、0.1494mg/ml、0.1868mg/ml、0.2241mg/ml，照上述色譜條件各進(jìn)樣10μl測(cè)定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，丹參素的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程Y=7033980.19X-34659.73，r=0.9999（n=5）,表明丹參素在0.0747～0.2241mg/ml之間呈良好的線性關(guān)系。
2.4精密度試驗(yàn)取本品20片（批號(hào)：20070402），研細(xì)，稱取1.0g，精密稱定，按供試品溶液制備方法制備供試品溶液，吸取10μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積，測(cè)定結(jié)果RSD為2.17%，表明精密度良好。
2.5重現(xiàn)性試驗(yàn)取本品20片（批號(hào)：20070402），稱取總重后研細(xì)，分別稱取6份，每份1.0g，精密稱定，然后按供試品溶液制備方法制備供試品溶液。按照正文含量測(cè)定方法，連續(xù)測(cè)定6次含量，測(cè)定每份樣品中丹參素的含量，結(jié)果RSD為0.62%，重現(xiàn)性良好。
2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取本品20片（批號(hào)：20070402），研細(xì)，稱取1.0g，精密稱定，按供試品溶液制備方法制備供試品溶液，分別在0、2、4、6、8h測(cè)定峰面積，RSD為1.38%（n=5）。表明制備的供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。
&n
bsp;2.7加樣回收率試驗(yàn)取本品20片（批號(hào)：20070402），稱取總重后研細(xì)，分別稱取6份，每份0.5g，精密稱定。分別置之25ml量瓶中，精密加入用1.0764mg/ml的丹參素對(duì)照品溶液2ml，按照供試品溶液制備方法，制備供試品溶液，進(jìn)樣量10μl，測(cè)定丹參素含量，平均回收率為99.4%，RSD為1.5%（n=6）。見(jiàn)表1。表1加樣回收率試驗(yàn)
2.8樣品測(cè)定按照供試品溶液制備方法對(duì)3批中試產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。表2樣品測(cè)定結(jié)果
3討論
根據(jù)3批測(cè)定結(jié)果，每片含丹參以丹參素（C9H10O5）計(jì)，均不少于1.0mg,由于各地丹參藥材的差別較大，因此暫規(guī)定：本品每片含丹參以丹參素（C9H10O5）計(jì)，均不少于0.8mg。供試品溶液制備方法的考察。為了考察擬定供試品溶液制備方法的合理性，分別取3份樣品，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超聲處理15、30、45min使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，取上清液，濾過(guò)，即得。按照色譜條件進(jìn)含量測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，超聲處理30min已將供試品中丹參素提取完全，故采用超聲處理30min。
【參考文獻(xiàn)】
1國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑.北京：衛(wèi)生部藥典委員會(huì)，1989，48.
2國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，2005年版一部.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005，528.新晨